Bazı organometalik bileşiklerin tepe boşluklu tek damla mikro özütleme ve grafit fırınlı atomik absorpsiyon spektrometri ile seçimli tayini için yöntem geliştirilmesi
- Global styles
- Apa
- Bibtex
- Chicago Fullnote
- Help
Abstract
Bu çalışmada, tepe boşluklu tek damla mikro özütleme (HS-SDME) ile birleştirilen Zeeman zemin düzeltmeli elektrotermal atomik absorpsiyon spektrometri (ETAAS) yöntemi geliştirilmiş ve metilciva (MeHg) ile tribütil kalayın (TBT) ayrı ayrı olmak üzere içme suyu, çeşme suyu, atık sular ve midyelerde tayinleri için geçerli kılınmıştır. Ayrıca, organometalik yapılarının yanısıra inorganik civa ve inorganik kalayın varlığında yöntemin seçimliliği araştırılmıştır.Geliştirilen yöntemle Metilciva ve tribütilkalay türleri, NaBH4 ortamında hidrürüne dönüştürülmüş ve mikro şırınga ucundaki 3-4 µL toplama reaktifi damlasında hapsedilmiştir. Tiyoüre ve APDC metilciva için, heksadekan ve APDC TBT için toplayıcı reaktif olarak seçildi. Tepe boşluğundaki hidrür ile 5-10 mL çözelti üzerinde sallanan mikro damla ucunda denge oluştuğu zaman damla şırınga içine geri alındı ve nicel tayin için elle grafit fırına enjekte edildi. Yöntemin, mikro özütleme süresi, numune ortamı sıcaklığı, NaBH4 derişimi, toplayıcı reaktif derişimi, ortamın pH'sı, olası girişim etkileri gibi analitik değişkenleri araştırılmıştır. Yöntemin geçerli kılınması kapsamında, küme içi ve kümelerarası tekrarlanabilirlik cinsinden kesinlik, gözlenebilme sınırı (LOD) ve tayin sınırı (LOQ), doğrusallık ve girişim etkileri incelenmiştir. Yöntemin doğruluğu belgeli referans maddeler (CRM) ve katım yapılan örnekler analiz edilerek kontrol edilmiştir.Yöntemin kesinliği analitik amaçlar için yeterli olup, geri kazanma veriminin bağıl standart sapması %10'dan küçüktür. Yöntem, çeşitli su, balık ve midye örneklerine uygulandı. Numunelerde metilciva ve tribütilkalay %10'dan düşük bağıl hatalar ile tayin edildi. In this study, headspace single drop microextraction (HS-SDME) method in combination with electro thermal atomic absorption spectrometry (ETAAS) with Zeeman-effect background correction method was developed and validated for separate determinations of methylmercury (MeHg) and tributyltin (TBT) in tap water, bottled water, waste water and mussel tissue samples. Besides organometallic forms in the presence of inorganic mercury and tin selectivity of the method was performed as well.Methylmercury or tributyltin species were converted to their hydrides in the presence of NaBH4 and trapped onto 3-4 µL drop of trapping agent in the tip of a microsyringe. Thiourea and APDC for MeHg and hexadecane and APDC for TBT were selected as the acceptor phases. When the equilibrium was reached between the hydrides in the headspace and microdrop suspended above the 5-10 mL solution the drop was retracted back into the syringe and injected manually into graphite furnace for the determination. The analytical parameters of the method such as microextraction time, sampling temperature, NaBH4 concentration, trapping agent concentration, pH of the medium, possible interference effects have been investigated. Regarding the method validation analytical figures of merits such as; precision in terms of inter-batch and intra-batch repeatability, limit of detection (LOD) and limit of quantitation (LOQ), linearity and interference effects have been evaluated. Accuracy of the method has been verified by analyzing certified reference materials (CRM) and spiked samples.The precision of the method was adequate enough for analytical purposes and relative standard deviations for the recovery studies are lower than 10%. Methylmercury and tributyltin have been determined in the samples with a relative error less than 10 %.
Collections