Zirkonya alümina müllit seramik kompozitlerin geliştirilmesi ve karakterizasyonu

Abstract

Bu çalışmanın amacı, zirkonya/spinel/müllit esaslı çok fazlı kompozitleri çoğunlukla doğal mineralleri kullanarak ve tek aşamalı sinterleme yöntemi ile normal atmosferde sinterleme metodu ile oluşturmak ve onların mekanik davranışlarını karakterize etmektir. Bu amaçla, KK-1, KK-2, KK-3 ve KK-4 olarak kodlanan dört farklı kompozisyon belirlenmiştir. Bu kompozisyonları baz alarak hazırlanan karışımlar; bilyalı değirmende öğütme işleminden geçirildikten sonra kurutulmuşlardır. Daha sonra tozlar granül haline getirilip, şekillendirme işlemi yapıldıktan sonra 1325 ile 1475 °C sıcaklık aralıklarında sinterleme işlemi gerçekleştirilmiştir. Sinterlenen numunelerin yoğunluk, pişme küçülmesi, su emme gibi fiziksel ve elastik modulüs, eğilme mukavemeti, mikro sertlik ve kırılma tokluğu gibi mekanik özellikleri incelenmiştir. Ayrıca, sinterlenen numunelerin mikroyapıda gelişen fazların incelemesi için X-ışınları ve elektron mikroskobun çalışmaları ile mikroyapı karakterizasyonu yapılmıştır.En ideal sonuçlar KK-1 grubu numuneler için 1475 ᵒC sıcaklıkta, KK-2, KK-3 ve KK-4 grubu numunelerde 1350 ᵒC sıcaklıkta sağlanmıştır. Tüm kompozisyonların XRD sonuçlarında ana faz olarak alümina, zirkon, spinel ve monoklinik zirkonya fazının yanında; KK-1 grubu numunelerde müllit fazı oluşumu KK-2, KK-3 ve KK-4 grubu numunelerde anortit fazı tespit edilmiştir. Mukavemet deneylerinde en iyi dayanım değerleri KK-1 grubu numuneler için 1475 °C sıcaklıkta yaklaşık olarak 103 MPa, KK-2, KK-3 ve KK-4 grubu numuneleri için ise 1350 °C sıcaklıkta ortalama olarak 215 MPa olarak ölçülmüştür. Son olarak kırılma tokluğu ölçümlerinde en iyi sonuçlar KK-1 grubu numuneler için 1425 °C sıcaklıkta 5,4 MPa.m^(1⁄2), KK-2, KK-3 ve KK-4 grubu numuneler için ise 1350 °C sıcaklıkta ise ortalama olarak 7,0 MPa.m^(1⁄2) olarak ölçülmüştür.

The purpose of this study is to form zirconia/spinel/mullite-based multiphase composite ceramics by using mostly natural minerals and sintering in normal atmosphere, with a single-stage sintering process and to characterize their mechanical behaviors.For this purpose, four different compositions encoded as KK-1, KK-2, KK-3 and KK-4 were designed. After the preparation compositions, the mixtures were being subjected in a ball mill and following that is a drying process. Then powders made into granules by spraying water mist onto them while being agitated. Pellets and bar shaped samples which were formed by dry pressing, were sintered at temperature ranges between 1325 to 1475°C for three hours. Bulk density, firing shrinkage, water absorption values of sintered samples were determined. Following that study, mechanical properties such as elastic modulus, flexural strength, hardness and fracture toughness were also investigated. Also, for the examination of phases developed in the microstructure of sintered samples the characterization study by X-ray diffraction and scanning electron microscopy methods were carried out. Optimum results for KK-1 group were obtained from samples which were sintered at 1475°C temperature. For the samples in groups of KK-2, KK-3 and KK-4 the best results were obtained from samples which were sintered at 1350°C temperature. The main phases that were obtained from XRD results, developed in the microstructures of all the studied compositions are alumina, zirconia, spinel and monoclinic zirconia. Additional to these phases, mullite phase formation in samples KK-1 group, anorthite phase formation in samples of KK-2, KK-4 and KK-3 groups were also determined. The best strength values collected from the three point bending test of samples being sintered at 1475°C temperature for KK-1 were approximately 104 MPa, and for the KK-2, KK-3 and KK-4 groups' samples being sintered at 1350°C were approximately 215 MPa. Finally, the best results for the fracture toughness values for KK-1 set of samples sintered at 1425°C was 5.40 MPa.m^(1⁄2) and for the KK-2, KK-3 and KK-4 group samples sintered at 1350°C was about 7.0 MPa.m^(1⁄2) on average, were measured.