Characterization and photocatalytic activity of sepiolite-TiO2 and na-montmorillonite-TiO2 catalysts

Abstract

Bu çalışma, TiO2 içeren Sepiolite ve Na-Montmorillonite katalistlerinin yapısal vefotokatalitik özellikleri üzerine yoğunlaşmıştır. Bu katalistlerin karakterizasyonları termalgravimetrik analiz (TGA), X-ray difraksiyon, enerji dağılımlı X-ray ile kombine edilmiştaramalı electron mikroskopu ve transmisyon electron mikroskopu ile analiz edilmiştir.H2O2 ve ısıtma işlemlerinin katalistlerin fotokatalitik aktiviteleri üzerinde bir etkisiolmamıştır. Fotokatalitik aktivite, UV ışığı altında ve katalistlerin varlığında β-Naphtholiçin gerçekleştirilmiştir. Katalistleri hazırlama aşamasında titania-sol miktarınındeğişmesi, Na-Sepiolite-TiO2 hazırlarken farklı konsantrasyonlardaki Na+ iyonununkullanılması ve Sepiolite-TiO2 ve Na-Montmorillonit-TiO2 katalistlerine Fe3+ eklenmesiTiO2 içeren katalistlerin etkinliği ve yapısal özelliklerinde farklılıklar yaratmıştır. Sepiolit-TiO2 ve Na-Montmorillonit-TiO2 katalistlerinde, titania-sol eklenmesiyle kil minerallerininana piklerinin şiddetinde azalma gözlenmiştir. Buna ek olarak Na-Montmorillonit-TiO2katalistlerinde, kil tabakaları arasındaki mesafede artış görüldüğünden, TiO2 parçalarınıntabakalar arasında sütunlar oluşturduğu düşünülmüştür. Bütün koşullarda TiO2 anatazfazındadır. Farklı Na+ iyonu konsantrasyonu kullanılarak hazırlanan Na-Sepiolit-TiO2katalistlerinde, özellikle 3M Na-Sepiolit-TiO2 (100oC) için, anataz pik şiddetinin arttığıgözlemlenmiştir. EDX analizlerine göre 3M Na-Sepiolit-TiO2 (100oC) örneğinin en fazlaTiO2 içerdiği bilgisi elde edilmiştir. Fe3+ iyonunun eklenmesiyle Fe-Sepiolit-TiO2 (500o)katalistinde, anataz pikinin yüksekliği azalmış, TiO2 parçalarının kristal büyüklüğü deFe-Na-Montmorillonit-TiO2 (500oC), Na-Montmorillonit-TiO2 (500oC) ileartmıştır.karşılaştırıldığında anataz pik yüksekliğinin daha düşük olduğu görülmüştür. β-Naftolünfotokatalitik bozunmasında en yüksek etki Sepiolit-TiO2 (100oC) katalistinin varlığındaelde edilmiştir. Demir hidroksit çökelmesi ve Fe2O3 bloklarının TiO2 parçalarının üzerinikaplaması sonucunda Fe-Sepiolite-TiO2 kullanımı daha düşük bir fotokatalitik etkiyaratmıştır. Na-Montmorillonit-TiO2 katalistinde TiO2 sütünlarının varlığından dolayıFe2O3 oluşumu engellenerek bozunmanın arttığı saptanmıştır.

This study focused on structural and photocatalytic properties of TiO2 incorporatedSepiolite and Na-Montmorillonite. Catalyst characterization was carried out by thermalgravimetric analysis (TGA), X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy withenergy dispersive X-ray (SEM(EDX)), and scanning transmission electron microscopy(STEM). Photocatalytic activity was evaluated for β-Naphthol degradation in the presenceof catalysts under UV irradiation. H2O2 and heat treatments did not enhance thephotocatalytic activities of the catalysts. Alteration of titania-sol amount during thepreparation of the catalysts, variation in Na+ ion concentration for the preparation of Na-Sepiolite-TiO2 and addition of Fe3+ ion to the Sepiolite-TiO2 and Na-Montmorillonite-TiO2, changed the structural characteristics and photocatalytic activities of the catalysts.For Sepiolite-TiO2 and Na-Montmorillonite-TiO2 catalysts, peak intensities of the clayminerals were found to decrease with the addition of titania-sol. Formation of TiO2 pillarsis possible in Na-Montmorillonite-TiO2 catalysts due to the increments in the d-spacingvalues of the Na-Montmorillonite. At all conditions TiO2 was present as anatasecrystallites. Change in Na+ ion concentration enhanced the anatase main peak intensities inSepiolite-TiO2 catalysts, specifically for 3M Na-Sepiolite-TiO2 (100oC). EDX analysisindicated that 3M Na-Sepiolite-TiO2 (100oC) contains the highest TiO2 percentage. In theFe-Sepiolite-TiO2 (500o) catalyst, height of the anatase peak decreased and the crystallinesize increased. Fe-Na-Montmorillonite-TiO2 (500oC) showed lower anatase peak heightcompared to that of Na-Montmorillonite-TiO2 (500oC). For the photocatalytic degradationof the β-Naphthol, the best efficiency was obtained in the presence of Sepiolite-TiO2(100oC). Lower degradation was obtained by use of Fe-Sepiolite-TiO2 due to theprecipitation of iron hydroxide and formation of Fe2O3 on the TiO2 species. Presence ofTiO2 pillars decreased the probobality of formation of Fe2O3 aggregates in Na-Montmorillonite-TiO2 and thereby increased the degradation yield.