Suda bazı östrojenik steroidlerin gaz kromatografisi-kütle spektrometrisi ile tayini

Abstract

İnsanlar ve hayvanlar tarafından vücut dışına atılan östrojenik maddeler nihai olarak suya karışırlar. Bu maddeler doğal bileşikler olabildiği gibi çeşitli amaçlarla kullanılan sentetik bileşikler de olabilirler ve sudaki canlı hayatını, insan sağlığını olumsuz etkileyen sonuçlara yol açabilmektedirler.Çok düşük derişimlerde bile etkili olabilen östrojenlerin analizi için yüksek hassasiyete sahip yöntemler kullanılmalıdır. Öte yandan günümüzde analizler için çevre dostu yaklaşımlar denenmektedir. Bu çalışmanın amacı, doğal bir östrojen olan 17ß-estradiol (E2) ve sentetik bir östrojenik madde olan dietilstilbestrolün (DES) suda analizi için kolay, düşük maliyetli, güvenilir bir yöntem geliştirmek ve yöntemin geçerliliğini gösteren çalışmaları yapmaktır.Yöntem geliştirme basamağında son yıllarda ortaya çıkan yeni bir teknik olan dispersif sıvı-sıvı mikroözütleme (DLLME) kullanılmıştır. Özütleme basamağında çözücü türleri, hacimleri, geri kazanım ve tekrarlanabilirliklerine göre karşılaştırılarak, en iyi sonuçları veren çözücüler ve miktarları belirlenmiştir. Bunların dışında özütleme süresinin ve tuz eklemenin yönteme etkisi incelenmiştir. Geliştirilen yöntemin geçerli kılınması çalışmaları yapılmıştır. Bu kapsamda çalışılan analitler için özgünlük, doğrusallık, doğruluk, kesinlik, gözlenebilme sınırı, alt tayin sınırı, geri kazanım parametreleri incelenmiştir. Yöntemin gerçek örneklerdeki performansı araştırılmış ve gerçek örneklere uygulanabileceği gösterilmiştir.

Estrogenic substances excreted by human beings and animals are finally discharged into water. These substances could be both natural compounds and synthetic compounds used for various reasons and they can lead some adverse effects on human health and wildlife.Analysis of estrogens which can be effective even in low concentrations requires very sensitive methods. On the other hand, researchers try environment-friendly approaches. The purpose of this study was to develop and to validate a simple, low cost, reliable method for a natural estrogen 17ß-estradiol (E2) and for a synthetic estrogen diethylstilbestrol (DES).For the method development step dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME) which has been introduced in recent years was used. In order to optimize extraction procedure, types and volumes of these solvents were compared by considering recoveries and repeatabilities. Solvents and their volumes which gave best results were determined. Moreover the effects of extraction time and salt addition on the method were examined. The validation of the developed method was performed by studying specificity, linearity, accuracy, precision, limit of detection, limit of quantification, recovery parameters. The performance of the method was studied in real samples and the applicability of the method was shown.