Metal iyonları içeren karışımların çok değişkenli kalibrasyon yöntemleri ile analizi

Abstract

Demir ve molibdenin eş zamanlı spektrofotometrik tayini için morin kompleks ajanı kullanılarak Çoklu Lineer Regresyon (MLR), Ana Bileşenler Regresyonu (PCR), Kısmi En Küçük Kareler (PLS) ve Tek Değişkenli Kalibrasyon (UC) yöntemleri uygulanmıştır. Optimum koşullar incelenmiş ve en kararlı kompleksler %0,075 Tween-80 ve 0,01 M pH=2 KCl-HCl tamponu içeren etanol-su (1:4) çözeltisinde elde edilmiştir.Kalibrasyon seti demir ve molibdenin ferromolibden alaşımındaki oranı göz önüne alınarak oluşturulmuştur. Dokuz standart çözelti, demir için 0,35-0,45 ?g/ml, molibden için 0,45-0,75 ?g/ml aralığında hazırlanarak 350-500 nm arasında absorbsiyon spektrumları kaydedilmiştir. Yukarıdaki regresyon prosedürleri bu spektrumların her 5 nm'deki absorbans datalarına uygulanmıştır. Elde edilen sonuçların hata yüzdeleri AAS ölçümleri baz alınarak hesaplanmıştır. Demir için PLS ve standartlaşmış PCR metotları diğer PCR, MLR ve UC metotlarından daha iyi sonuçlar vermiştir. Molibden için merkezleşmiş ve standartlaşmış PLS metotları ile, önişlemsiz ve standartlaşmış PCR metotları, UC ve MLR metotları ile elde edilen değerlerden daha iyi sonuçlar vermiştir.Sonuç olarak, her iki metalin eş zamanlı analizi için en uygun yöntem PLS ile alınan sonuçlardır.

Multivariate regression procedures: Multiple Linear Regression (MLR), Principal Component Regression (PCR), Principle Components Analysis (PCA), Partial Least Squares Regression (PLS) and Univariate Calibration (UC) were applied for the simultaneous spectrophotometric determination of molybdenum and iron using morin as a complexing agent.Optimum conditions were investigated and the most stable complexes were obtained in ethanol-water (1:4) solution containing 0,01 M pH=2 KCI-HCl buffer and %0,075 Tween-80.Experimental calibration set was constructed regarding the iron and molybdenum ratio in ferromolybdenum alloy. Nine standard solutions were prepared having in the range of 0,35-0,45 ?g/ml Fe(III), 0,45,-0,75 ?g/ml Mo(VI) and the absorbtion spectra of these solutions were recorded from 350 to 500 nm.The above regression procedures were applied to the absorbance data of these spectra with 5 nm intervals. Estimation of the errors of obtained results were based on atomic absorbtion spectrophotometric measurements.For iron; PLS and standardized PCR methods provided better results than the other results of PCR, MLR and UC. For Mo; centered and standardized PLS methods, nopreprocess and standardized PCR methods provided better results than those obtained by UC and MLR methods. Finally PLS is the best method for the simultaneous analysis of both metal.