İndapamid içeren ilaçlarda yüksek basınçlı sıvı kromatografisi ile yeni bir miktar tayini yöntemi
- Global styles
- Apa
- Bibtex
- Chicago Fullnote
- Help
Abstract
VI ÖZET Bu çalışmada, Türkiye ilaç piyasasında yer alan ve İndapamid içeren preparatlarda miktar tayini yapmak amacıyla yeni bir Yüksek Basınçlı Sıvı Kromatografisi (HPLC) yöntemi geliştirilmiştir. Bu yöntem, USP- XXIII ve litera türlerde kayıtlı diğer yöntemlerle tekrarlanabilirlik, hassaslık, doğruluk, hızlılık, ekonomiklik ve uygulanabilirlik yönlerinden teorik olarak karşılaştırmıştır. Analizde standart olarak kullanılan indapamid' in saf olup olmadığını an lamak amacıyla ergime derecesi tayini ve ince tabaka kromatografisi (TLC) ça lışması ile Rf- değeri tesbiti yapılmış, İR spektrumu ve elementel analiz veri lerine göre bileşiğin saf olduğu yargısına varılmıştır. Burada, bu ilaç etken maddesi ile ileride yapılacak çalışmalara yardım cı olması amacıyla bileşiğin ^-NMR, `C-NMR ve Kütle (LC/ MS) spektrum- ları da çekilmiş olup standartın saflığı, bu spektrumların sonuçlarına göre bir kez daha kanıtlanmıştır. -48-Geliştirilen HPLC yönteminde, LiChrospher RP -18 kolon ve akış hızı 1.5 mL/dk'ya ayarlanmış Asetonitril - Distile su (35 : 65) çözücü sistemi kullanıl mıştır. HP -1050 UV Detektör ile preparatların içerdiği etken madde ve stan dart bileşik için en uygun dalga boyu olarak belirlenen 254 nm'de İnda- pamid miktar tayini yapılmıştır. Sonuç olarak geliştirilen HPLC yönteminin, USP - XXIII 'de önerilen ve li teratürlerde bulunan diğer yöntemlerle karşılaştırıldığında tekrarlanabiliri, hassas lık, doğruluk, hızlılık, ekonomiklik ve uygulanabilirlik yönlerinden en uygun yöntem olduğu belirlenmiştir. -49 VII SUMMARY In this study, a new High Performance Liquid Chromatographic (HPLC) method has been developed for quantitative determination of Indapamide in pharmaceutical solid dosage forms marketted in Turkey. This method has been compared theorically with the other specific methods described in USP- XXIII and in the literatures for reproducibility, sensitivity, accuracy, rapidity, applicability and in the respect of cheapness. In order to determine the purity of standard Indapamide, its melting point and R,- value in Thin Layer Chromatography (TLC) have been checked. The purity of the standard has been confirmed by its IR spectrum and elemental analysis. 1H-NMR,13C-NMR and Mass (LC/MS) spectra of Indapamide using as standard have been recorded in order to help further studies on it and these spectral data have also been supported its purity. 50-In the HPLC method developed, LiChrospher RP-18 column, HP -1050 UV Detektör and Acetonitrile - Distilled water (35 : 65) mixture as the solvent system of which flow rate was adjusted to 1.5 mL/min have been employed. Quantitative assay of Indapamide as standard and its preparations has been carried out at 254 nm wavelength which was found optimum for this purpose. As a result, the HPLC method developed has been found the most convenient one as compared theorically with the methods given in USP- XXIII and found in the other literatures. 51
Collections