Parasetamol, oksolamin sitrat, fenilefrin hidroklorür ve klorfeniramin maleatın Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi (YPSK) yöntemi ile eşzamanlı miktar tayini

Abstract

Bu çalışmada parasetamol, oksolamin sitrat, fenilefrinhidroklorür ve klorfeniramin maleatın piyasa müstahzarlarınauygulanabilecek hızlı, duyarlı ve ekonomik bir YPSK yöntemiyle eşzamanlımiktar tayini yöntemi geliştirilmiştir.Tabletteki etkin maddeler bölüm 3. 5. 4'te anlatıldığı gibiorganik faza alınmış, YPSK ve PDA dedektörü kullanılarak 265 nm'demiktar tayinleri yapılmıştır. Analizde Agilent Zorbax SB-CN; 150 mm x 4.6mm, 5 ?m kolonu 22 °C'de kullanılmıştır. Enjeksiyon hacmi olarak 10 ?Lbelirlenmiştir. Hareketli faz bileşenleri asetonitril 85:15 fosfat tamponu (pH4.00) ve akış hızı 1.5 mL/dk olarak ayarlanmış olup toplam analiz süresi3.34 dakika sürmüştür. Standart maddelerle yapılan çalışmalardaparasetamol için 0.02-0.12 mg/mL, oksolamin sitrat için 0.008-0.048mg/mL, fenilefrin hidroklorür için 0.0004-0.0024 mg/mL ve klorfeniraminmaleat için 0.00016-0.00096 mg/mL konsantrasyon aralıklarındadoğrusallık ve sırasıyla aşağıdaki doğruluk ve kesinlik değerleri (%BSS)elde edilmiştir (Tablo 25);Tablo 25. Doğruluk ve kesinlik çalı?ması sonuçlarıSonuçlarParasetamolOksolaminsitratFenilefrinhidroklorürKlorfeniraminmaleatDoğruluk 99.99 100.20 100.56 99.60Kesinlik(% BSS)0.12 0.18 0.36 0.59Miktar tayini yönteminin uygunluğu belirlendikten sonra USPXXIX kurallarına göre valide edilmiştir. Validasyon sırasında kesinlik,seçicilik, doğrusallık ve geri kazanım - doğruluk parametreleri belirlenmişve değerlendirilmiştir. Yüksek orandaki geri kazanım, yöntemin, ilaçların97formülasyonunda kullanılan katkı maddelerinden etkilenmediğinigöstermektedir.Geliştirilen yöntem hammadde veya farmasötik formdakiparasetamol, oksolamin sitrat, fenilefrin hidroklorür ve klorfeniramin maleatetkin maddelerinin aynı anda tayini için geliştirilmiş hızlı, basit, duyarlı veyüksek doğrulukta bir yöntem olduğu için teşhis ve miktar tayini analitikçalışmalarında kullanılabilir.Anahtar kelimeler: Parasetamol, Oksolamin sitrat, Fenilefrin hidroklorür,Klorfeniramin maleat, YPSK, Piyasa müstahzarları

A rapid, sensitive and low cost HPLC method wasdeveloped for the simultaneous determination of the analgesic/antipireticparacetamol, antitussive oxolamine citrate, sympathomimeticphenylephrine hydrochloride and the antihistaminic chlorpheniraminemaleate in dosage forms.The drug substances from the tablets had been transferredto the organic phase as explained in chapter 3. 5. 4 and determination ofthe drug substances were performed with HPLC-PDA detector at 265 nmwavelength. The Agilent Zorbax SB-CN; 150 mm x 4.6 mm, 5 ?m columnat 22 °C had been used for assay. Injection volume was 10 ?L. Mobilephase components were acetonitrile 85:15 phosphate buffer at pH 4.00and flow rate has been adjusted for 1.5 mL/min, and the total analysistime was 3.34 min. The linearity range in the assay for standardparacetamol was 0.02-0.12 mg/mL, for oxolamine citrate 0.008-0.048mg/mL, for phenylephrine hydrochloride 0.0004-0.0024 mg/mL and forchlorpheniramine maleate 0.00016-0.00096 mg/mL and the accuracy andprecision (%RSD) assay of standards were found respectively in Table 25.Table 25. Accuracy and precision test resultsResultsParacetamolOxolaminecitratePhenylephrinehydrochlorideChlorpheniraminemaleateAccuracy 99.99 100.20 100.56 99.60Precision(% RSD)0.12 0.18 0.36 0.59USP XXIX validation parameters have been applied after thedetermining suitability of the development quantition method. In avalidation process precision, specificity, linearity and accuracy (recovery)tests have been applied.The present HPLC study provide the rapid, simple, sensitiveand accurate method for the simultaneous determination of paracetamol,oxolamine citrate, phenylephrine hydrochloride and chlorpheniraminemaleate on the drug substances and/or drug product.Key words: Paracetamol, Oxolamine citrate, Phenylephrine hydrochloride,Chlorpheniramine maleate, HPLC, Dosage Form