Hidrotermal kristalizasyon yöntemi ile Ti6Al4V anayapı üzerine biyoseramik film tabakası oluşturulması

Abstract

Yapılan tez çalışması kapsamında, hidrotermal kristalizasyon yöntemi ile Ti6Al4V anayapı üzerine biyoseramik film tabakası oluşturulması amaçlanmış olup; basınç ve süre parametrelerinin, ayrıca altlıklara yapılan dağlama işleminin, oluşan yapı ve yüzey morfolojisi üzerindeki etkileri incelenmiştir. Ti6Al4V anayapılar üzerine biyoseramik film tabakası oluşturulması için kaplama solüsyonu hazırlanma aşamasında Ca(NO3)2, EDTA, TEP ve KOH-H2O kullanılmış olup; basınç ve süre parametrelerinin yapı ve morfoloji üzerindeki etkilerini belirlemek amacıyla elde edilen numuneler SEM, SEM-EDAX, XRD, FTIR analizlerine tabi tutulmuştur. Yapılan çalışma sonucunda belirlenen basınç ve süre parametreleri kullanılarak, 5 farklı dağlama işlemine tabi tutulan Ti6Al4V anayapılar üzerine hidrotermal kristalizasyon yöntemi ile biyoseramik film tabakası oluşturulmuştur. Hidrotermal kristalizasyon sonrası elde edilen numunelerin kesit görüntülerinin incelenmesinde Ti6Al4V ile HA arasında bir ara tabaka bulunduğu gözlemlenmiş olup; SEM-EDAX analizinden ara tabakanın ağırlıklı olarak Ti içerdiği belirlenmiştir. Basınç ve süre parametrelerini içeren çalışma sonucunda süre arttıkça Ti6Al4V üzerinde oluşan yapıların seyrekleştiği ve dolayısıyla ara tabakanın daha bariz şekilde ortaya çıktığı görülmektedir. Basınç ve süre parametrelerini içeren çalışma sonucunda basınç arttıkça numune üzerinde oluşan kristal yapıların büyüdüğü gözlemlenmiştir. Kaplama yüzeyinden alınan XRD analizi sonucunda oluşan yapının HA ağırlıklı olduğu; süre ile birlikte yüzeyde görünen alt tabaka alanının fazlalaşması dolayısıyla artan Ti yan fazına rastlandığı belirlenmiştir.Hidrotermal kristalizasyon öncesi Ti6Al4V altlıklara uygulanan dağlama işleminden sonraki ağırlık değişimleri değerlendirilmiş ve kaplama öncesi ve sonrası SEM görüntüleri karşılaştırılmıştır. Ağırlık kayıpları ve yüzey pürüzlülükleri birbirleri ile ilişkilendirilmiştir. Dağlanmış numuneler üzerinde hidrotermal kristalizasyon yöntemiyle oluşturulan biyoseramik film tabakalarının XRD analizinden yüzeyde oluşan yapının HA olduğu belirlenmiştir. Dağlama ve hidrotermal kristalizasyon sonrasında elde edilen numunelerin yüzey morfolojileri incelendiğinde; dağlama sonucu oluşan yüzey pürüzlülüklerinin hidrotermal kristalizasyon sonucunda büyük oranda kapandığı gözlemlenmiştir.

In this thesis, formation of bioceramic film layer on Ti6Al4V substrate by using hydrothermal crystallization method was studied; and besides the effects of pressure and time, the effects of etching performed on the substrates on the structure and the morphology of the formed layer were investigated. In order to form bioceramic film layer on Ti6Al4V substrates, Ca(NO3)2, EDTA, TEP and KOH-H2O were used to prepare the coating solution; different pressure and time parameters were used in the hydrothermal crystallization process; and obtained samples were characterized by SEM, SEM-EDAX, XRD, FTIR to determine the effects of parameters on the structure and the morphology of the formed coating layer. Determining pressure and time parameters were used in the stage of hydrothermal crystallization of etched Ti6Al4V substrates in order to investigate the effects of etching process on the structure and the morphology of the coating layer. The inner layer between Ti6Al4V substrate and the formed crystals was observed in the cross sectional SEM images. SEM-EDAX analysis showed that the inner layer contains mainly Ti. The results of the study related to the hydrothermal crystallization parameters (pressure and time) presented that interval between the crystals formed on the Ti6Al4V substrates increases as the time increases, and so the visibility of the inner layer increases. On the other hand, the dimensions of the crystals formed on the Ti6Al4V substrates increases as the pressure increases. The phases determined by XRD analysis are mainly hydroxyapatite (HA) for the surface of the samples after hydrothermal crystallization; and because of the visibility of the inner layer, minor Ti peaks were observed as the time parameter increases. On the other hand, before hydrothermal crystallization stage, different etching processes were performed on the Ti6Al4V substrates to investigate the morphological and structural changes. Before hydrothermal crystallization, Ti6Al4V substrates were etched by five different acid solutions and the weight loss were evaluated. Before and after the hydrothermal crystallization, surface morphologies of the samples were compared. Obtained data were discussed according to the weight loss and surface roughness. After hydrothermal crystallization, the phases determined by XRD analysis are mainly HA for the surface of the etched samples. It was observed that ceramic film layer formed on the surface of the etched samples after the hydrothermal crystallization stage caused decreasing the surface roughness.