Nano boyutlu kurşun oksit üretimi ve karakterizasyonu

Abstract

Bu çalışmada kurşun oksitin dörtgensel kristal yapılı formu olan α-PbO ile kristal biçimli yapısı olan β-PbO, yüksek sıcaklıkta ve kurşun(II) asetatın bulunduğu bir ortamda sentezlenmişlerdir. Bu amaçla üç farklı yöntem uygulanmış ve her üç metotla da nano boyutlu PbO parçacıkları elde edilmiştir. Elde edilen nano boyutlu örnekler; X-ışını difraktometresi (XRD), taramalı elektron mikroskobu (SEM), Zetasizer parçacık dağılımı analiz cihazı (Zetasizer), geçirimli elektron mikroskobu (TEM) ve Fourier Dönüşümlü Kızılötesi Spektroskopisi (FTIR)'nde karakterize edilmiştir. XRD analizleri ile sentezlenen parçacıkların hem kristal yapısı hem de parçacık boyutu tespit edilmiştir. SEM analizlerinde ise parçacıkların yüzey morfolojisi incelenmiş ve α-PbO küresel yapısında olduğu; β-PbO'nun plaka yapısında olduğu görülmüştür. TEM ve Zetasizer analizlerinde, elde edilen ürünün parçacık boyutu incelenmiş ve farklı metotlar ile elde edilen her bir numunenin nano boyutta olduğu ve numunelerin ortalama 24 nm ile 77 nm arasında dağılım gösterdiği anlaşılmıştır. XRD, Zetasizer ve TEM analizleri sonucu bulunan parçacık boyutlarının birbiriyle uyumlu olduğu görülmüştür. FTIR analizlerinde ise ortamda kurşun varlığını gösteren piklere rastlanmıştır.

The tetragonal form of lead oxide, α-PbO and the orthorhombic form, β-PbO, have been synthesized from lead (II) salts in aqueous media at elevated temperature. For this purpose, three different methods have been used and each method resulted with nano structured PbO. The samples was characterized by powder X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), zetasizer nano range equipment (Zetasizer), Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR). The particles synthesized were analyzed via XRD test and crystal structure and particle size was obtained. The surface morphology of the particles were examined by SEM and spherical structure of α-PbO and plate structure of β-PbO observed. TEM and Zetasizer analysis showed that the nano sized lead oxide product obtained. The obtained sample was examined for particle size by various methods that each particle of nano size and the average range from 24 nm to 77 nm. The particle size was founded by XRD, Zetasizer and TEM analysis parallel with each other. The FTIR spectrum for lead (II) oxide shows peak which indicates the presence of lead.