Yarı-kesikli bir reaktörde poli(Stiren-ko-metilmetakrilat)/ halloysit nanokompozit sentezi ve karakterizasyonu

Abstract

Geçtiğimiz yüzyıldan itibaren oldukça yaygın bir şekilde kullanılmaya başlayan nanokompozit malzemeler içerisinde özellikle ucuz, hafif ve üretiminin daha kolay olması gibi avantajlarından dolayı polimer matrisli nanokompozitler ön plana çıkmaktadırlar. Yapılan bu çalışmada yarı kesikli bir reaktörde stiren ve metilmetakrilat monomerleri ve nano boyuttaki halloysitler (HNT) kullanılarak polimer matrisli nanokompozitler elde edilmiş ve bu nanokompozitlerin karakterizasyon işlemleri gerçekleştirilmiştir. Deneysel çalışma üç aşamadan oluşmaktadır. Bunlardan ilki HNT'nin yapıya daha iyi şekilde katılması için dimetil sülfoksit (DMSO) ile modifikasyonunun gerçekleştirildiği ön hazırlık aşamasıdır. Fourier dönüşümlü kızılötesi spektroskopisi (FTIR) sonuçları DMSO'nun HNT yapısına katıldığını, X-ışını difraksiyonu (XRD) sonuçları ise modifikasyonla HNT'nin tabakaları arası mesafenin açıldığını göstermiştir. İkinci aşamada Poli(Stiren-ko-Metilmetakrilat) [P(St-ko-MMA)] kopolimeri emülsiyon polimerizasyonu yöntemiyle, P(St-ko-MMA)/HNT nanokompozitleri ise in-situ ve çözeltide harmanlama yöntemleriyle üretilmiştir. Son aşamada ise üretilen kopolimer ve nanokompozitler için karakterizasyon çalışmaları yapılarak bu malzemelerin yüzey, termal ve mekanik özellikleri gözlemlenmiştir. Ayrıca üretilen kopolimer ve nanokompozitlerin yüzde monomer dönüşümleri ve viskozite ortalama ağırlıkları hesaplanmıştır. Termogravimetrik analiz (TGA) sonuçları yapıya HNT katılmasının nanokompozitlerin termal dayanımını saf kopolimere göre bir miktar arttırdığını göstermiştir. Shore-D sonuçları da nanokompozitlerin sertlik değerlerinin saf kopolimerden çok daha yüksek olduğunu ve böylece mekanik dayanımın arttığını göstermiştir. Taramalı elektron mikroskopisi (SEM) sonuçlarından yapıda HNT dağılımının homojen olmadığını ve in-situ yöntemiyle üretilen nanokompozitlerin çözeltide harmanlama yöntemiyle üretilen nanokompozitlere göre yapıda daha iyi bir dağılım sergilediği görülmüştür. Elde edilen veriler incelendiğinde kopolimer yapısına kütlece %5'e kadar HNT eklenmesinin termal ve mekanik dayanımı arttırdığı ancak daha fazla HNT eklenmesinin nanokompozitin termal ve mekanik dayanımını negatif yönde etkilediği sonucuna ulaşılmıştır.

Polymeric matrix nanocomposites come into prominence among the nanocomposite materials which have been widely used since last century due to their advantages such as being cheap, light and easier to manufacture. In this study, styrene and methyl methacrylate monomers interacted with nano-sized halloysite (HNT) in semi-batch reactor to obtain polymer matrix nanocomposites and characterization processes of these nanocomposites were performed. The experimental study consists of three stages. The first is the preliminary stage in which the modification of HNT with dimethyl sulfoxide (DMSO) is carried out for better incorporation into the structure. Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) results show that DMSO is incorporated into the HNT structure, and X-ray diffraction (XRD) results show that the distance between the layers of HNT is modified by modification. In the second stage, Poly(Styrene-co-methylmethacrylate) [P (St-co-MMA)] copolymer was produced by emulsion polymerization method and P (St-co-MMA) / HNT nanocomposites were produced by in-situ and solution blending methods. In the last stage, characterization studies were carried out to observe the surface, thermal and mechanical properties of the produced copolymers and nanocomposites. In addition, percent monomer conversion and viscosity average weights of the copolymers and nanocomposites produced were calculated. The results of thermogravimetric analysis (TGA) showed that the addition of HNT to the structure increased the thermal strength of the nanocomposites slightly compared to the pure copolymer. Shore-D results showed that the hardness values of nanocomposites were much higher than pure copolymer and thus increased mechanical strength. Scanning electron microscopy (SEM) results showed that the HNT distribution in the structure is not homogeneous and that the nanocomposites produced by in-situ method exhibit a better distribution in the structure than the nanocomposites produced by solution blending method. When the obtained data were examined, it was concluded that the addition of HNT up to 5% by mass to the copolymer structure increased the thermal and mechanical strength, but that the addition of more HNT negatively affected the thermal and mechanical strength of the nanocomposite.