Bor minerallerinde eser element tayini

Abstract

Bu çalışmada, Türkiye'de en bol bulunan bazı bor minerallerinde (kolemanit, tinkal ve üleksit) ve bor atıklarında eser elementlerin tayini yapılmıştır. Bor minerallerinin çözülmesi için uygun çözücü belirlenmiştir. Numune çözeltilerinde Pb ve Cd elektrotermal atomik absorpsiyon spektrometresi kullanılarak; Cu, Fe, Ni, Co ve Zn de alevli atomik absorpsiyon spektrometresi kullanılarak tayin edilmiştir. Standart referans maddeler (NIST Montana soil 2711 ve NIST Estuarine 1614a) analiz edilerek ve katkılı numune analizi yapılarak doğruluk kontrol edilmiştir. Kadmiyum ve kurşun tayinlerinde ortam düzenleyici olarak tek başına paladyum (Pd) ve nikel (Ni) + Pd karışımı denenmiştir. Ortam düzenleyiciler varlığında veya yokluğunda, numunelerde Cd ve Pb tayinleri için sıcaklık programları optimize edilmiştir. Cd ve Pb için Pd+Ni ortam düzenleyicinin daha uygun olduğu belirlenmiştir. Kadmiyumun kül etme sıcaklığı Pd varlığında 250 oC'dan 500 oC'a artmış, Pd+Ni karışımı varlığında 600 oC bulunmuştur. Kurşunun kül etme sıcaklığı da Pd+Ni karışımı varlığında 600 oC'dan 1100 oC'a yükselmiştir. Optimize edilen koşullarda Cd ve Pb tayinleri gerçekleştirilmiştir ve gözlenebilme sınırı (LOD) ve tayin sınırı (LOQ) tayin edilmiştir.

In this study, determination of trace elements was perfomed in the most abundant boron minerals exist in Turkey (colemanite, tinkal and ulexite) and boron waste. The suitable solvent was determined for the dissolution of boron minerals. Pb and Cd were determined by using electrothermal atomic absorption spectrometer and Cu, Fe, Ni, Co and Zn were determined by using flame atomic absorption spectrometer. Accuracy was checked by analyzing the standard reference materials (NIST Montana soil 2711 and NIST Estuarine 1614a) and spiked sample analysis. In the determination of cadmium and lead, palladium (Pd) alone and nickel (Ni) + Pd mixture were tested as the matrix modifier. Temperature programs for Cd and Pb determinations in samples have been optimized in the presence or absence of matrix modifier. Pd + Ni was found to be more suitable for Pb, while Pd matrix modifier was more suitable for Cd. The ashing temperature of Cd increased from 250 oC to 500 oC in the presence of Pd and 600 oC in the presence of Pd + Ni mixture. The ashing temperature of lead increased from 600 oC to 1100 oC in the presence of Pd + Ni mixture. Cd and Pb determinations were performed under optimized conditions. The limits of detection (LOD) and the limits of quantification (LOQ) were determined.