Şekil hafızalı kağıt yüzeyler ile kan örneklerinde ilaç etken madde tayini

Abstract

Bu çalışmada, sentetik kan örnekleri içerisinde ilaç etken madde olan propranolol tayininde kullanılmak üzere moleküler baskılanmış kağıt (Whatman No 1) yüzeyler hazırlanmıştır. Bunun için kağıt yüzeyler ilk olarak tersinir katılma-ayrılma zincir transfer (RAFT) ajanı ile modifiye edilmiştir. Ardından kağıt yüzeyler N-akriloil-L-fenilalanin (NAPAL, monomer), metilen bisakrilamit (MBAAm, çapraz bağlayıcı), propranolol (kalıp molekül), azobis isobutironitril (AIBN, başlatıcı) içeren çözeltiye konularak yüzeyde moleküler baskılama yöntemi ile baskılanmış polimerler hazırlanmıştır. Moleküler baskılanmış kağıt yüzeylere propranolol için maksimum adsorpsiyon kapasitesi 64.3 mg/g olarak belirlenmiş ve bu değere ulaşılması için optimum polimerizasyon süresi 8 saat, propranolol/NAPAL oranı 1 ve polimerizasyon sıcaklığının 60 °C olduğu sonucuna ulaşılmıştır. Kalıp molekül propranololü polimer matrisinden etkin bir şekilde uzaklaştırmak için metanol: asetik asit (5:1, v/v) karışımı en uygun çözücü karışımı olarak belirlenmiştir. Propranolol kalıp moleküler yapıca benzer moleküller (atenolol ve pindolol) ile seçicilik çalışması yapılmış ve kağıt yüzeylerin propranolol'e oldukça seçici olduğu gösterilmiştir. Moleküler baskılanmış kağıt yüzeyler kullanılarak sentetik kan içerisinde propranolol'ün oldukça yüksek geri kazanım oranlarında (% 97.0 - % 99.7) ve düşük % bağıl standart sapma (% 3.78 - % 4.92) ile tayin edilebilceği gösterilmiştir.

In this study, molecularly imprinted paper (Whatman No 1) surfaces were prepared for determination of propranolol that is a pharmaceutical active substance in synthetic blood samples. For this purpose, paper surfaces were first modified with a reversible addition-fragmentation chain transfer (RAFT) agent. Molecular imprinting was then carried out by placing the paper surfaces in a solution containing N-acryloyl-L-phenylalanine (NAPAL, monomer), methylene bisacrylamide (MBAAm), propranolol (template molecule), azobis isobutyronitrile (AIBN, initiator). The maximum adsorption capacity for propranol was determined to be 64.3 mg/g on the molecularly imprinted paper surfaces. The optimum polymerization time, the propranolol / NAPAL ratio, and the polymerization temperature were determined 8 hours, 1 and 60 ° C, respectively for reaching the maximum adsorption capacity. A mixture of methanol: acetic acid (5: 1, v / v) was chosen as the most suitable solvent mixture to efficiently remove the template molecule from the polymer layer. It has been shown that selectivity studies with propranolol-like molecule (atenolol and pindolol) have been conducted and that paper surfaces are highly selective for propranolol. It has been shown that propranolol can be determined in synthetic blood with very high recovery rates (97.0 % - 99.7 %) and low relative standard deviation (3.78 % - 4.92 %) by using molecularly impregnated paper surfaces.