Tiyoüre türevleri ile modifiye edilmiş tabakalı çift hidroksit kompozitlerin hazırlanması ve sulu ortamdan kadmiyum (II) iyonlarının uzaklaştırılması

Abstract

Tabakalı Çift Hidroksitler (LDH'ler) interkelat oluşturmuş katyonlar ve su içeren kil mineralleridir. LDH'ler bu yapılarından dolayı doğal anyon değiştirici olarak kullanılan tek kil ailesidir. 1992 yılından itibaren ara katmanlarda farklı anyonlarla Mg-Al-LDH'leri üretmiş ve ağır metal sorpsiyonunda kullanmıştır. Genellikle, organik ligandlarla interkele edilmiş LDH'lerin sorpsiyon verimi modifiye edilmemiş LDH'lere göre daha fazladır. Literatürde LDH'ler farklı organik moleküllerle türevlendirilmiş olup, bildiğimiz kadarıyla tiyoüre türevli bileşiklerin LDH'lerin modifikasyonunda kullanıldığı çalışmalara rastlanmamıştır. Bu tez çalışmasında sentezlenen ZnCr-LDH, ZnCr-DS-LDH, ZnCr-BT-LDH (BT: Benzoil Tiyoüre) ve ZnCr-2-FT-LDH (2-FT: 2-Froil Tiyoüre) sorbentleri hazırlanmış, yapısal karakterizasyonları FT-IR, XRD ve 13C-NMR teknikleriyle; tanecik boyutu ve morfolojileri ve elementel analizler SEM/EDX, termal analiz çalışmaları TG/DTG/DTA, gözenek boyut ve hacimleri ise BET analizleriyle incelenmiştir. sorpsiyon çalışmaları ise F-AAS ile yapılmıştır.Cd (II) metal iyonu için sorpsiyon çalışmalarında sorbent miktarı, pH, analit derişimi, elüent türü ve derişimi, süre ve akış hızı gibi parametreler incelenmiştir. Optimum sorbent miktarı 0,5 g, pH 6,3, zaman 30 dakika, analit derişimi 50 ppm, akış hızı 0,25 mL/dk, elüent derişimi 1 M EDTA olarak belirlenmiştir. ZnCr-DS-LDH, ZnCr-BT-LDH ve ZnCr-2-FT-LDH'in adsorpsiyon kapasitesi sırasıyla 42,05 mg.g-1, 38,19 mg.g-1, 17,15 mg.g-1 olarak bulunmuştur. Bu çalışma, tiyoüre türevleri ile modifiye edilmiş LDH'lerin Cd(II) iyonlarının uzaklaştırılmasında etkili ve eko-dost sorbent malzemeler olarak kullanılabileceğini göstermiştir.Anahtar Kelimeler: LDH, Tiyoüre türevleri, Adsorbsyon, Ağır metaller, Sorbent malzemeler

Layered Double Hydroxides (LDH's) are clay minerals containing water and interchelated cations. LDH's is the only clay family which is used as natural anion exchanger. Since 1992 various Mg/Al-LDH containing different anions in the interlayers are produced for sorption of heavy metals. Generally sorption efficiency of LDH's interchelated with organic ligands has been better than unmodified LDH's. In the literature, LDH's have been modified with different organic molecules. However, to the best of our knowledge LDH's modified with thiourea derived compounds have not reported yet. In this thesis sorbent materials –namely ZnCr-LDH, ZnCr-DS-LDH, ZnCr-BT-LDH (BT: Benzoyl Thiourea) and ZnCr-2-FT-LDH (2-FT: 2-Froyl Thiourea)- were synthesized and they were characterized via FT-IR, XRD and 13C-NMR techniques. Their particle sizes and morphologies were examined via SEM/EDX and elemental analysis and elemental analysis and their thermal analysis were made by TG/DTG/DTA. Their pore sizes and volumes were determined by BET analysis. Sorption studies were made by F-AAS.In the sorption studies for Cd (II) metal ion, parameters such as amount of sorbent material, pH, analyte concentration, eluent type and concentration, contact time and flow rate were investigated. Optimum values for sorbent amount, pH, contact time, analyte concentration, flow rate and eluent were found to be 0.5 g, 6.3, 30 minutes, 50ppm, 0.25 mL/min, 1 M EDTA, respectively. Sorption capacities for ZnCr-DS-LDH, ZnCr-BT-LDH and ZnCr-2-FT-LDH were found to be 42,05 mg.g-1, 38,19 mg.g-1 and 17,15 mg.g-1.This study revealed that both unmodified LDH's and those modified with thiourea derivatives can be effectively used in Cd (II) removal as eco-friendly sorbent materials. Key words: LDH, Thiourea derivatives, sorption, cadmium, sorbent materials