Soğuk pres ruşeym yağına rafine bitkisel yağlarla yapılan tağşişin belirlenmesi için kromatografik ve moleküler spektroskopik çok değişkenli kemometrik modellerin geliştirilmesi

Abstract

Sunulan tez çalışması ile; buğday ruşeyminden herhangi bir ısıl işlem yada kimyasal madde uygulamasına maruz kalmadan üretilen ve biyoaktif bileşenler bakımından zengin soğuk pres ruşeym yağına katıştırılan ucuz rafine yağların tür ve miktarını belirlemeye yönelik, çok değişkenli kemometrik veri analiz yaklaşımına dayalı moleküler spektroskopik ve kromatografik yöntemlerin geliştirilmesi amaçlanmıştır. Tez kapsamında gerçekleştirilen deneysel çalışmalar başlıca 2 aşamada yürütülmüştür; (i) ilk aşamada hazırlanan saf ve 1–50% oranında hazırlanan karışım yağlara (ruşeym–ayçiçeği ve ruşeym–soya) ait moleküler spektroskopik ve kromatografik analizler gerçekleştirilmiş,(ii) ikinci aşamada ise elde edilen spektroskopik veriler ile çok değişkenli kemometrik modellerin geliştirilmesi sağlanmıştır. Ruşeym yağına katıştırılan rafine yağın cinsini belirlemek üzere; PCA, SIMCA, LDA ve HCA modellemeleri, katıştırılan yağın miktarını belirlemek üzere ise; PLSR kalibrasyon modelleri geliştirilmiştir. Sınıflandırma modellemelerinin tümünde, farklı tür yağların sınıflandırılabilme kabiliyetlerinin oldukça yüksek olduğu, 95% güven aralığında geliştirilen SIMCA modellemelerinde ise soğuk pres ruşeym yağı numunelerinin diğer yağ örneklerinden 100% farklı bir grupta sınıflandırılabildiği gözlemlenirken, ruşeym yağına katıştırılan rafine ayçiçeği ya da soya yağının kalitatif olarak tespit limiti <1% şeklinde belirlenmiştir. PLSR modellemelerinde; tağşiş için kullanılan rafine ayçiçek ve soya yağlarının, soğuk pres ruşeym yağı içinde belirlenebildikleri kantitatif limit değerleri sırasıyla 0.56–1.98% ve 0.99–1.77% olarak tespit edilmiş ve oldukça yüksek korelasyon katsayı (R2> 0.9990) değerleri elde edilmiştir. Sonuç olarak; saf ve karışım yağların moleküler düzeyde gösterdikleri spektral farklılıklara göre tağşiş durumlarının başarılı bir şekilde belirlenebileceği, elde edilen kemometik modellemelerle gösterilmiştir. Moleküler spektroskopi yönteminin soğuk pres yağların ucuz rafine yağlarla tağşişinin kalitatif ve kantitatif olarak belirlenmesinde hızlı, tahribatsız, kimyasal kullanımı olmayan ve güvenilir bir yöntem olduğu kanıtlanmıştır.

With the present thesis work; it is aimed to develop molecular spectroscopic and chromatographic methods based on multivariate chemometric data analysis approach to determine the type and quantity of cheap refined oils produced from wheat germ without any heat treatment or chemical application and incorporated into cold press germ rich in bioactive components. The experimental studies carried out within the scope of the thesis were carried out mainly in 2 stages; (i) in the first stage, molecular spectroscopic and chromatographic analyzes of pure and 1-50% mixture oils (wheat germ– sunflower and wheat germ–soybean) were carried out, (ii) in the second stage, multivariate chemometric models were developed with the spectroscopic data obtained.To determine the type of refined oil adulterated in wheat oil, PCA, SIMCA, LDA and HCA models; to determine the amount of oil added, PLSR calibration models have been developed. In all classification models, the ability to classify different types of oils is quite high, on the other hand, it was observed that cold press wheat oil samples could be classified in 100% different group than other oil samples in SIMCA models developed in 95% confidence interval, also the qualitative detection limit of refined sunflower or soybean oil adulterated in wheat oil was <1%. In PLSR models, the quantitative limit values of refined sunflower and soybean oil used for adulteration in cold press germ oil were determined as 0.56–1.98% and 0.99–1.77%, respectively, and very high correlation coefficient (R2> 0.9990) values were obtained. Consequently, it has been shown that the adulteration conditions can be determined successfully according to the spectral differences of pure and mixed oils at the molecular level. Molecular spectroscopy has proven to be a rapid, non-destructive, non-chemical and reliable method for qualitative and quantitative determination of the adulteration of cold press oils with cheap refined oils.