Yeni vic-dioksim ve onların geçiş metal komplekslerinin sentezi, karakterizasyonu ve redoks özellikleri

Abstract

ÖZ Yüksek Lisans Tezi YENİ VİC-DİOKSİM VE ONLARIN GEÇİŞ METAL KOMPLEKSLERİNİN SENTEZİ, KARAKTERİZASYONU VE REDOKS ÖZELLİKLERİ Zeliha KARA Harran Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü Kimya Anabilim Dalı Danışman: Doç. Dr. Eşref TAŞ Yıl: 2005, Sayfa: 62 Bu çalışmada beş yeni ligand ve bazı ligandlann geçiş metal kompleksleri sentezlendi. Çalışmanın ilk kısmında; yeni bir dioksim olan l,2-Bis(hidroksiimino) l,2-Bis(o-aminofenoksi) bütan (LıH2), dikloroglioksim ve 1,2-Bis (o-aminofenoksi) bütan'nin safTHF'deki reaksiyonuyla hazırlandı. Sonra başka yeni bir dioksim olan 1,2-Bis (hidroksiimino) 1,2-Bis (p-aminofenoksi) etan (L2H2), dikloroglioksim ve l,2-Bis(p-aminofenoksi) etan'nin safTHF'deki reaksiyonuyla hazırlandı. Bu iki ligandın verimleri çok düşük olması ve onların geçiş metal komplekslerinin çözünürlüğünün düşük olması nedeniyle karakterize edilemedi. Çalışmanın ikinci kısmında, önce yeni bir dioksim olan, siklohekzil amino-p-tolilglioksim (L3H2), anti-p-tolilklorglioksim ve siklohekzil amin'nin saf THF'deki reaksiyonuyla hazırlandı. Sonra başka yeni bir dioksim olan, tersiyer butil amino-p- tolilglioksim (lJ^), anti-p-tolilklorglioksim ve tersiyer butil amin'nin saf THF'deki reaksiyonuyla hazırlandı. Daha sonra yine yeni bir dioksim olan, sekonder butil amino-p-tolilglioksim (L5H2), anti-p- tolilklorglioksim ve sekonder butil amin'nin safTHF'deki reaksiyonuyla hazırlandı. NiÇH), Cu(II) ve Co(II) ile metal-ligand oram 1:2 olan tek çekirdekli kompleksler sentezlendi. Komplekslerden Cu ve Ni kompleksleri karedüzlem, Co kompleksinin ise oktahedral yapıda olduğu anlaşıldı. Ligand ve komplekslerin yapılarının aydınlatılmasında; Elementel Analiz, FT-IR, UV-Vis, 'H-NMR ve 13C- NMR Spektrumu, Magnetik Süsseptibilite ve Dönüşümlü Voltametri kullanıldı. ANAHTAR KELİMELER: Oksim, Glioksim, Metal Kompleks, Dönüşümlü Voltametri Elektrokimyasal özellikler.

ABSTRACT MSc Thesis NEW VIC-DIOXIMES AND THEIRS TRANS METALS COMPLEXES OF SYNTHESIS,CHARACTERIZATION AND REDOX FEATURES Zeliha KARA Harran University Graduate School of Natural and Applied Sciences Department of Chemistry Supervisor: Assoc. Prof. Dr. Eşref TAŞ Year: 2005, Page: 62 In this work, five new ligands and some new ligands transition metal complexes synthesized. In the first part of this work, A novel dioxime, l,2-Bis(hidroksiimino) l,2-Bis(o-aminofenoksi) butane (LiH2) was synthesized by reaction of dichloroglyoxime and 1,2-Bis (o-aminofenoksi) butane in absolute THF. Later, the other a novel dioxime, 1,2-Bis (hidroksiimino) l,2-Bis(p-aminofenoksi) ethan (L2H2) was synthesized by reaction of dichloroglyoxime and 1,2-Bis (p-aminofenoksi) ethane in absolute THF. Because of this two yields very low, theirs trans metal complexes don't synthesis. In the second part of mis work; Firstly, a novel dioxime, cyclohexylamine-p-thylilglyoxime (L3H2) was prepared by reaction of anti-p-thylilchloroglyoxime and cyclohexylamine in absolute THF. Later, other a novel dioxime, tertiarybuthyl amine-p-thylilglioxime (L4H2) was prepared by reaction of anti- p-thylilchloroglyoxime and tertiary buthyl amine in absolute THF. Afterwards, a novel dioxime, secondary buthylamine-p-thylilglyoxime (L5H2) was prepared by reaction of anti-p- thylilchloroglyoxime and secondary buthyl amine in absolute THF. Mono nuclear complexes of Ni(H), Cu(ü) and Co(II) with metal to ligand ratio of 1:2 were synthesized. It has been observed that the structure of the complexes of Ni(H) and Cu(II) were square-planar and Co(II) complexe was octahedral. To elucidate the structures of the ligand and complexes, elemental analyses, FT-IR, UV- VIS, 'H-NMR and 13C-NMR spectra, magnetic susceptibility measurements, thermogravimetric analyses (TGA) and cyclic voltmetric analyses. KEY WORDS: Oxime, Glyoxime, Metal Complex, Cyclic Voltammetry,Electrochemical properties. 11