Efedrin hidroklorür için uygulanan spektrofotometrik tayin yöntemlerinin karşılaştırılması ve Türkiye`deki farmasötik preparatlara uygulanması

Abstract

ÖZET Çalışmamızda, efedrin hidroklorürün miktar tayini için günümüze kadar kullanılmış olan tüm spektrofotometrik yöntemler hem saf haline hem de Türkiye ilaç piyasasında bulunan üç değişik farmasötik formülasyona: - Efedrin hidroklorür içeren bir tablet, - Efedrin hidroklorür, luminal ve kodein fosfat içe ren bir tablet, - Efedrin hidroklorür, nafazolin hidroklorür ve tet- rakain hidroklorür içeren bir burun damlası, - Efedrin hidroklorür, protokilol hidroklorür ve di- fenhidramin hidroklorür içeren bir öksürük şurubuna uygulanmıştır. Bu Yöntemler: - hassasiyetleri, - doğrusal (lineer) olduğu konsantrasyon aralığı, - yakalama sınırı, - çabukluğu, - kolaylığı, - seçiciliği. açısından birbirleriyle karşılaştırılmışlardır. Türev Spektrofotometrisi ile: Efedrin hidroklorürün karışımları içerisinde herhangi bir ayırma işlemi olmaksızın aşağıda açıklandığı şekilde:- 217 - -Efedrin hidroklorür, luminal ve kodein fosfat içeren bir karışımda 1 nm ışık giriş aralığı (slit width) kullanılarak alınan 4. türev DV spektrumundaki 266.1 nin de okunan* absorbans değerlerinden^ hareketle, 080 -Efedrin hidroklorür/ nafazolin hidroklorür ve tetrakain hidroklorür içeren bir karışımda 2 nın ışık giriş aralığı kullanılarak alınan 3. türev UV spektrumundaki 242.6nm'de okunan*absorbans değerlerinden*hareketle, (&) - Efedrin hidroklorür, protokilol hidroklorür ve di-. fenhidramin hidroklorür içeren bir karışımda 2 nm ışık giriş aralığı kullanılarak alınan 3. türev UV spektrumundaki -türev 266.7nın'de okunan*absorbans değerlerinden^hareketler (^1 miktarı tayin edilmiştir.^ Türev spektrofotoraetri seçilen farmasötik preparatlara da uygulanmıştır. Diğer bileşikler yanında efedrin hidroklorürün ba- kır(ll)ile meydana getirdiği kompleksin (1;1) efedrin hidroklorür için seçiciliğinin olduğu bulunmuş ve izo-amil alkol fazındaki menekşe rengin 500 nm'deki absorbans değerlerinden hareketle spektrofotometrik olarak ve herhangi bir ayırma işlemi gerekmeksizin seçilmiş olan burun damlası ve tablete başarı ile uygulanmış Fakat tatlandırıcı maddelerden dolayı meydana gelen çökelme nedeni ile öksürük şurubuna uygulanamamıştır. Bu kompleks oluşması reaksiyonunu kullanarak efedrin hidroklorür aynı karışım ve aynı farmasötik preparatlarda kompleksin içinde yer alan bakır atomu üzerinden atomik- 218 - absorpsiyon ile miktarı tayin edilmiş ve elde edilen sonuçlar spektrofotometrik olarak elde edilenler ile karşılaştı- rılmıştır. Efedrin hidroklorür'ün timol mavisi ve alizarin sarı¬ sı ile spektrofotometrik olarak miktar tayini ilk kez bu çalışmamızda gerçekleştirilmiştir. Ayrıca pH'ın 6 olduğu ortamda pikrik asit ile efedrin hidroklorürün çöktürülerek kodein fosfat ve luminal'den ayrılabileceği ve bunun karışım analizlerine uygulanabileceği bulunmuştur.

SUMMARY Ali the spectrophotometric methods that have been used up today for the determination of ephedrine hydrochloride were applied both to püre and three different pharmaceutical formulations marketing in Türkey in our study: -a tablet containing: ephedrine hydrochloride, -a tablet containing: ephedrine hydrochloride, luminal and codeine phosphate. -a nasal drop containing: ephedrine hydrochloride, naphazoline hydrochloride and tetracaine hydrochloride. r-, a cough syrup containing: ephedrine hydrochloride, protokylol hydrochloride and diphenhydramine hydrochloride. wı'4-h f^espect to These methods were compared with each other f: their: -sensitivity, -linearity range, -detection limit, -rapidity, -simplicity, -selectivity. By derivative spectrophotometry; ephedrine hydrochloride was determined in mixture, without any separation process, as follows: -in the mixture containing ephedrine hydrochloride,.( d»/t/ eJerıvaVıve{jjv) luminal and codeine phosphate by readxng the*absorbancesı(at 266, l nm in the foxorth derivative UV spectrum obtained by -- 220 - using l nm of slit width. -in the mixture containing ephedrine hydrochloride, naphazoline hydrochloride and tetracaine hydrochloride, by <Jerive-l;veIdlf3/ reading the*absorbancesfat 242,6 nm in the third derivative UV spectrum obtained by using 2 nm of slit width. -in the mixture containing ephedrine hydrochloride, protokylol hydrochloride and diphenhydramine hydrochloride, d«riv^ive( gâ> ). by reading the'absorbances/at 266.7 nm in the third derivative UV spectrum obtained by using 2 nm of slit width. Derivative spectrophotometry was applied to pharmaceutical preparations selected. Besides the other substances, it has been that the complex formed between ephedrine hydrochloride and copper(H) (1:1) provides a selectivity for the ephedrine hydrochloride and after that by utilizing the absorbance valıres of violet color which is produced at iso-amyl alcohol phase,at 500 nm, the method has been succesfully applied spectrophotometrically without any separation process to nasal drop and tablet, but not to cough syrup, mentioned above, because of the precipitation observed due to flavouring material. Using this complex formation reaction, ephedrine hydrochloride was determined in same mixtures and same pharmaceutical preparations by atomic absorption över the copper atom found in the complex. And the results were compared with those obtained spectrophotometrically.- 221 - Spectrophotometric determination of ephedrine hydrochloride by thymol blue and alizarin yellow was realized for the first time in our study. It was also found that precipitating with picric acid by adjusting the pH to 6 ephedrine hydrochloride can be separated from codein phosphate and luminal and by that way it can be used in the analysis of mixture.