Amlodipinin spektrofotometrik tayini üzerine çalışmalar

Abstract

6. ÖZET Amlodipin, dihidropiridin halkasının ikinci konumuna bağlı yan zincirde bir primer amin grubu taşımaktadır. Bu amin grubunun, trinitrobenzen sülfonik asit (TNBS), kloranil (TCQ) ve sodyum naftokinon sülfonat (NQS) reaktifleriyle verdiği renk reaksiyonlarından yararlanılarak miktar tayini yöntemleri geliştirilmiştir. TNBS, amlodipinle oda sıcaklığında 20 dakika içerisinde renkli bir katılım ürünü oluşturmaktadır. 5-25 /ıg I mi amlodipin besilat için kalibrasyon denklemi y = 0,003 x + 0,008 ( r = 0,9999 ) dur. Oluşan rengin 15 dakika içerisinde bozunması dolayısıyla yöntem büyük numune serilerine uygulanamamaktad ı r. TCQ, amlodipinle 55°C'de 10 dakika ısıtıldığında renkli bir yük transfer kompleksi oluşturmaktadır.. 5-25 /ıg I mi amlodipin besilat için kalibrasyon denklemi y = 0,038 x - 0,006 ( r = 0,9992 ) dir. Oluşan renkli kompleks 60 dakika stabil kaldığından yöntem büyük numune serilerinin ölçümü için uygundur. NQS, amlodipinle 65°C'de 10 dakika ısıtıldığında renkli bir katılım ürünü oluşturmaktadır. 25-125 jig / mi amlodipin besilat için kalibrasyon denklemi y = 0,007 x - 0,019 ( r = 0,9982 ) dir. Oluşan renkli kompleks 30 dakika stabil kalmaktadır. Bir direkt UV yöntemiyle yapılan istatiksel karşılaştırma her üç yöntemin de güvenilir sonuçlar verdiğini göstermektedir. 84

7. SUMMARY Amlodipine possesses a primary amine group on the side-chain attached to the dihyropyridine ring. Colorimetric assay methods based on the reaction of the amine group with trinitrobenzen sulphonic acid (TNBS), chloranil (TCQ) and sodium naphtoquinone sulphonic acid (NQS) were developed. TNBS reacts with amlodipine at room temperature giving a colored adduct. The calibration equation for 5-25 jxg / ml amlodipine besylate is y = 0,003 + 0,008 ( r = 0,9999 ). Since the colored adduct decomposes in 15 min, the method is not suitable for large series of samples. TCQ gives with amlodipine a colored charge - transfer complexe, if heated at 55°C for 10 min. The calibration equation for 5-25 /xg I ml amlodipine besylate is y = 0,038 - 0,006 ( r = 0,9992 ). Since the colored complexe is stable for 60 min, the method can be applied to large series of samples. NQS reacts with amlodipine giving a colored adduct, if heated at 65°C for 10 min. The calibration equation for 25-125 /ig / ml amlodipine besylate is y=0,007 - 0,019 ( r = 0,9999 ). The color is stable for 30 min. Statistical comparision with a direct UV method shows that the methods developed give reliable results. 85