Pirolitik karbon esaslı modifiye elektrotların hazırlanması ve uygulaması

Abstract

Bu tez çalışmasında, kömür katranı numunesi 1000 C'de inert ortamda pirolizlenerek, iletken karbonsu malzeme (CTP) hazırlanmıştır. CTP, yükseltgeyici bir asitle muamele edilerek karboksilat uç grupları bulunan modifiye karbonsu malzemeye (CTP-COOH) dönüştürülmüştür. Karbodiimitle muamele edilen malzemenin karboksilat uç gruplarına 5-aminoizoflatik asit (5-AİFA) amitleştirilmiştir. Hazırlanan elektrot malzemesi CTP-İFA olarak isimlendirilmiştir.Karbonsu elektrotun hazırlanma aşamasındaki kısımlar elektrokimyasal ve spektroskopik olarak karakterize edilmiştir. Elektrokimyasal karakterizasyonlarda dönüşümlü voltametri ve elektrokimyasal impedans spektroskopisinden, spektroskopik karakterizasyonlarda IR spektroskopisinden yararlanılmıştır. Ayrıca CTP-İFA'nın SEM görüntüsü alınmıştır.Hazırlanan elektrot ile Pb2+ ve Cd2+'nın sulu çözeltilerde bir arada eş-zamanlı tayini için diferansiyel puls anodik sıyırma voltametrisi (DPASV) ile yöntem geliştirilmiştir. 1-120 M aralığında standart Pb2+ ve Cd2+ çözeltilerinin tayini için kalibrasyon grafiği elde edilerek regresyon analizi yapılmıştır (S/N=3). Yöntemin kesinlik ve doğruluğu belirlenmiştir. Analitlerle girişim yapması muhtemel türlerin elektrokimyasal sinyale etkisi incelenmiştir. Pirinç numunelerinde Pb2+ ve Cd2+ tayinleri yapılarak geliştirilen yöntemin performansı incelenmiştir.Anahtar kelimeler: Diferansiyel Puls Anodik Sıyırma Voltametrisi, Karbonsu Elektrot, Kömür Katranı, Kurşun ve Kadmiyum Tayinleri

In the study, a novel carbonaceous nanomaterial was synthesized as novel electrode material. The coal tar pitch was carbonized in a high-temperature tube furnace at 1000 ºC under N2 atmosphere. The carboxylate terminated group on the carbonaceous material was composed of HNO3. The carboxylate included material was treated with carbodiimide and reacted with 5-aminoisophthalic acid. The last product was denoted as CTP-IFA.The isophthalic acid terminated coal tar pitch (CTP-İFA) was characterized with several techniques such as cyclic voltammetry (CV), electrochemical impedance spectroscopy (EIS), infrared spectroscopy (IR) and scanning electron microscopy (SEM). The modified electrode was used for simultaneous determination of lead and cadmium in aqueous media via differential pulse anodic stripping voltammetry (DPASV). The performance of the developed method was investigated against possible interference species. The reproducibility and stability of the developed method were successfully applied performed to measure the ions in rice samples. Keywords: Carbonaceous Electrode, Coal Tar Pitch, Differential Pulse Anodic, Stripping Voltammetry, Lead and Cadmium Analysis