Betametazon sodyum fosfat ve betametazon dipropiyonat'ın bozunma ürünlerinin varlığında yüksek basınçlı sıvı kromatografisi ile aynı anda analizleri

Abstract

Steroidler hücrelerde iltihabı arttırmaya aracılık eden proteinleribaskılamaktadır. Kortikosteroidler, adrenal korteksten salgılanan steroid yapıdahormonlardır. Kortikosteroidler anti-inflamatuvar etkilerinden dolayı tüm dünyada yaygınolarak kullanılmaktadırlar. Betametazon, esas olarak glukokortikoid görevi gören birkortikosteroiddir. Bu çalışmada, enjekte edilebilir süspansiyon halindeki farmasötikpreparatlardabulunan betametazon sodyum fosfat,betametazon dipropiyonat ve koruyucumaddelerin analizi yüksek basınçlı sıvı kromatografisi yöntemi geliştirilmiş ve valide edilmiştir.Önerilen yöntem, farklı kolonlar, hareketli faz bileşimleri ve iyon çifti ajanları kullanılarakoptimize edilmiştir. Söz konusu etkin madde ve koruyucu maddelerin analizleri, Zorbax XDBC18, 250 x 4.6 mm, 5 µm kolon, iyon çifti ajanı olarak hekzilamin içeren pH: 4.0 fosfattamponu : asetonitrilden oluşanhareketli fazı kullanılarak gradient elüsyon ile, 1.0mL/dk akışhızında ve 254 nm dalga boyunda yapılmıştır. Ayrıca yöntemin seçiciliğini göstermek için strestesti çalışmaları da yapılmıştır. Geliştirilen analitik yönteme seçicilik, doğrusallık, doğruluk,kesinlik, tutarlılık ve sağlamlık parametreleri uygulanarak valide edilmiştir. Geliştirilen vevalide edilen analitik yöntemin betametazon sodyum fosfat, betametazon dipropiyonatetkin maddeleri ile benzil alkol, metil paraben ve propil paraben koruyucu maddelerinin aynıanda analizlerinde kullanılabileceği önerilmiştir. Valide edilen kromatografik yöntem, sözkonusu iki etkin madde ve koruyucu maddeleri içeren farmasötik preparatın analizine başarılıbir şekilde uygulanmıştır.Anahtar Kelimeler: Betametazon sodyum fosfat, Betametazon dipropiyonat, Bozunmaürünleri, Yüksek Basınçlı Sıvı kromatografisi, Validasyon, Farmasötik preparat

Steroids suppressproteins that mediate increased inflammation in cells. Corticosteroids are streoid hormonessecreted from the adrenal cortex. Corticosteroids are widely used all over the world due totheir anti-inflammatory effects. Bethamethasone is a corticosteroid that acts primarily as aglucocorticoid. In this study, high performance liquid chromatography method wasdeveloped and validated for the determination of betamethasone sodium phosphate,betamethasone dipropionate and preservativesin pharmaceutical preparations as injectablesuspension. The proposed method was optimized by using different columns, mobile phasecompositions and ion pair reagents. The analysis of these active substances andpreservatives were performed on Zorbax XDB C18, 250 x 4.6 mm, 5 µm column, usingcomposed of pH: 4.0 phosphate buffer : acetonitrile containing hexylamine as ion pairreagent by gradient elution, flow rate of 1.0 mL/min and wavelengths of 254 nm. In addition,stress test studies were also carried out to show the selectivity of the method. Thedevelopedanalytical method was validated by applying the parameters of selectivity, linearity, accuracy,precision, ruggedness, and robustness. It has been suggested that the developed andvalidated analytical method can be used in the simultaneous analysis of betamethasonesodium phosphate, betamethasone dipropionate active substances and benzyl alcohol,methyl paraben and propyl paraben preservatives. This validated method was successfullyapplied to the pharmaceutical preparation containing these two active substances andpreservatives.Keywords: Betamethasone sodium phosphate, Betamethasone dipropionate,Degradationproducts, High Performance Liquid Chromatography, Validation, Pharmaceuticalpreparation.