Bazik fuksin'in mentol derin ötektik çözücü esaslı sıvı sıvı mikroekstraksiyonu ve spektrofotometrik tayini

Abstract

Bu tez çalışması, toksik doğası nedeniyle önemli kirleticilerden olan bazik fuksin (BF)'in sudaki spektrofotometrik tayini için doğal malzemelerin kullanımına dayanan daha çevreci, düşük maliyetli ve pratik yeni bir sıvı fazmikroekstraksiyon (LPME) tekniğinin geliştirilmesine dayanmaktadır. Sulu fazdaki BF'in ekstraksiyonu için, mentol (Me) ve dekanoik asit (DeA) doğal ürünlerinin 1:2 molar oranında ısıtılarak karıştırılmasıyla hazırlanan hidrofobik esaslı derin ötektik çözücü (HDES) fazı ilk defa bu çalışmada kullanılmıştır. Çalışmamızda ilk olarak incelenen BF'in geri kazanımını etkileyecek önemli parametrelerin optimizasyonu gerçekleştirildi. Çözelti pH'ı, hidrofobik DES fazında hidrojen bağı vericisi (HBD) olarak kullanılan Me ve hidrojen bağı alıcısı (HBA) kullanılan DeA'in mol oranının ve hacminin etkisi, seyreltmede kullanılan organik çözücünün tipi ve hacmi, örnek hacmi, incelenen analitin kullanılan DES fazına etkili bir şekilde kütle transferinin sağlanılması amacıyla kullanılan vorteks ve ultrasonik banyosüreleri, su ve DES fazının tam olarak ayırılması için kullanılan sanrifüj işleminin süresi gibi önemli parametreler çalışılarak optimum değerleri belirlenmiştir. Ekstraksiyon verimliliğine tuz (NaCl)'un etkisi incelenmiştir. BF'in geri kazanımına bozucu etki yapabilecek çeşitli anyon, katyon, metal ve boyar maddelerin matriks etkileri incelenerek, maksimum tolerans değerleri tespit edilmiştir. Geliştirilen Mentol/Dekanoik asit (Me/DeA) esaslı HDES-LPME yönteminin optimizasyon çalışmaları sonucunda ekstraksiyon koşulları; pH: 6 (1 mL fosfat tamponu); ekstraksiyon solvent hacmi: 300 μL; vortex süresi: 1 dak: ultrasonik banyo süresi: 3 dak; santrifüj süresi: 4000 rpm 4 dak; son hacim: etanolle 0.5 mL; λmak= 555 nm. Optimum koşullar altında, geliştirilen metod 3.3-167 µg/L aralığında 0.9994 regresyon katsayısı (R2) ile iyi bir doğrusallık göstermiştir. Gözlenebilme sınırı (GS), tayin sınırı (TS), % bağıl standart sapma (% BSS) ve zenginleştirme faktörü (ZF) değerleri sırasıyla, 2.25 µg/L, 7.42 µg/L, %2.46 ve 30 olarak belirlenmiştir. % Geri kazanım (R) değerleri ise %105 ± 3 olarak hesaplanmıştır. Geliştirilen yöntemin doğruluğu gerçek su örneklerine ekleme ve geri kazanma çalışmaları yapılarak, test edilmiştir. Sonuç olarak, geliştirilen Me/DeA esaslı HDES-LPME yöntemi, sularda bulunan BF boyar maddesinin spektrofotometrik tayininde kolay, pratik, düşük maliyetli ve çevreci bir metod olarak kullanılabilir

This thesis study is based on the development of a more environmentally friendly, low cost and practical new liquid phase microextraction (LPME) technique based on the use of natural materials for the spectrophotometric determination of basic fuchsin (BF), which is one of the important pollutants due to its toxic nature, in water. For the extraction of BF in the aqueous phase, optimum values were determined by working with important parameters such as the hydrophobic deep eutectic solvent (HDES) phase, which is prepared by heating the natural products of menthol (Me) and decanoic acid (DeA) at a 1:2 molar ratio, was used for the first time in this study. In our study, the optimization of the important parameters that might affect the recovery of the investigated BF was carried out. Solution pH, the effect of mole ratio and volumes of Me used as hydrogen bond donor (HBD) and the volume of DeA used as hydrogen bond acceptor (HBA) used in the hydrophobic DES phase, type and volume of organic solvent used in dilution, sample volume, vortex and ultrasonic bath times used to ensure effective mass transfer of the analyte studied to the DES phase used, the duration of the centrifuge process used for the complete separation of the water and DES phase. The effect of salt (NaCl) on extraction efficiency was investigated. By examining the matrix effects of various anions, cations, metals and dyestuffs that may disrupt the recovery of BF, maximum tolerance values were determined. Extraction conditions as a result of optimization studies of the developed Menthol/Decanoic acid (Me/DA) based hydrophobic DES-LPME method are;pH: 6 (1 mL of phosphate buffer); extraction solvent volume: 300 µL; vortex time: 1 min: ultrasonic bath time: 3 min; centrifuge time: 4000 rpm 4 min; final volume: 0.5 mL with ethanol; λmax = 555 nm. Under optimum conditions, the developed method showed a good linearity with a regression coefficient (R2) of 0.9994 in the range of 3.3-167 µg/L. Limit of detection (LOD), limit of quantitation) (LOQ), % relative standard deviation (%RSD) and enrichment factor (EF) values were determined as 2.25 µg/L, 7.42 µg/L, %2.46 and 30, respectively. The % Recovery (%R) values were calculated as 105 ± 3 (%). The accuracy of the developed method was tested by adding and recovering real water samples. As a result, the developed Me/DA-based HDES-LPME method can be used as an easy, practical, low-cost and environmentally friendly method for the spectrophotometric determination of BF dyestuff in water.