Liquid phase sintering characteristics of tungsten powder obtained by electrochemical reduction technique

Abstract

Geleneksel tungsten tozu üretim methodundan daha basit ve daha güvenli dikkatedeğer bir alternatif ekstrasyon prosesi yakın zamanda duyurulmuştur. Umut vaad edenbir ticarileşme potansiyeline sahip olmasına rağmen, üretilmiş tozun sinterlemedavranışı bugüne kadar incelenmemiştir.Bu çalışmada, elektrokimyasal olarak üretilmiş tungsten tozunun sinterleme davranışıaraştırılmış ve ticari olarak ulaşılabilir bir tungsten tozu ile karşılaştırılmıştır.Alaşımsız ve en az ağırlıkça yüzde doksan ticari ya da üretilmiş tungsten tozu içerenalaşımlı numuneler farklı sinterleme koşullarında sinterlenmiştir. Alaşımlar tekilaveler W/X (X:Ni, Co, Fe) ve farklı Ni/Co, Ni/Fe, Co/Fe ve Ni/Co/Fe oranlarınasahiptir.Mikro ve makro ölçekte özellik değişimlerini incelemek için hazırlanan peletlere birdizi karakterizasyon yöntemleri uygulanmıştır. Arşimet metodu ile numunelerinsinterlenmiş yoğunlukları ölçülmüştür. Mikroyapı incelemeleri ışık mikroskobu (OM)ve tarama elektron mikroskobuyla (SEM) yapılmıştır. Ayrıca, oluşan intermetalikleri,katı çözelti fazlarının yanı sıra safsızlıklar ve bunların oranlarını belirlemek için X-ışını kırınım cihazı (XRD), x-ışını florışıması (XRF) ve enerji dağılımlı spektroskopi(EDS) analizleri uygulanmıştır. Seçili numunelerin mekanik özellikleri mikro vemakro tip sertlik testleri kullanılarak ölçülmüştür.Üretilmiş tungsten tozunun kullanıldığı ağır alaşımlar beklenen görünür yoğunlukdeğerlerine yoğunlaşamadığı tespit edilmiştir, oysa alaşımsız peletleri ticari tungstenpeletlerine göre daha yüksek yoğunlaşma eğilimi göstermiştir. Bu davranış,elektrokimyasal olarak üretilmiş tungsten tozunun empürite içeriğine dayandırılmıştır.Anahtar Kelimeler: Tungsten, elektodeoksidasyon, kalsiyum, çözünürlüğünyoğunlaşmaya etkisi, tungsten ağır alaşımları, katı hal sinterleme, sıvı faz sinterleme.

A remarkable alternative extraction process has recently been announced for tungstenpowder production, which is simpler and safer than the conventional fabricationmethod. Even though the process has a promising commercializing potential, sinteringbehavior of the produced tungsten powder has not been investigated up to now.In this study, sintering behavior of the electrochemically produced tungsten powderwas investigated and compared with a commercially available tungsten powder.Unalloyed and alloyed specimens, containing at least ninety weight percentcommercial or produced tungsten powder, were sintered with different sinteringconditions. The alloys had single additives W/X (X:Ni, Co, Fe) or different Ni/Fe,Co/Fe an Ni/Co/Fe ratios.A series of characterization techniques were performed to investigate the micro andmacro scale property variations in prepared pellets. The sintered densities of thespecimens were measured by Archimedes method. Microstructure investigations wereconducted by optical microscope (OM) and scanning electron microscope (SEM). Inaddition, x-ray diffractometry (XRD), x-ray fluorescence (XRF) and energy dispersivespectroscope (EDS) analyses were applied to determine the formed intermetallics,solid solution phases as well as impurities and their ratios. The mechanical propertiesof the selected specimens were measured using micro and macro hardness tests.It was found that electrochemically produced tungsten powder employed heavy alloyscould not densify up to expected relative density values, whereas the unalloyed onesdemonstrated higher densification tendency than commercial tungsten pellets. Thisbehavior was attributed to impurity content of the electrochemically producedtungsten.Keywords: Tungsten, electrodeoxidation, calcium, solubility effect on densification,tungsten heavy alloys, solid state sintering, liquid phase sintering.