Katılaşma destekli sıvı-sıvı mikroekstraksiyon tekniği ile nikelin çeşitli su örneklerinde ayrılması, zenginleştirilmesi ve alevli atomik absorpsiyon spektrometresi ile tayini

Abstract

Bu tez çalışmasında, nikelin (Ni) su örneklerinde tayini için yeni bir katılaşma destekli sıvı-sıvı mikroekstraksiyon yöntemi geliştirilmiştir. Nikelin tayini mikro-enjeksiyon sistem takılı alevli atomik absorpsiyon spektrometresiyle gerçekleştirilmiştir. Ekstraksiyon çözücüsü olarak kaprilik asit kullanıldı ve kompleksleştirici reaktif olarak 1-feniltiyosemikarbazit kullanıldı. Su numunelerindeki kaprilik asitin dağılması ve ayrılması asit-baz ilavesiyle sağlandı. Eklenen asit-baz konsantrasyonu ve hacmi, ekstraksiyon çözücüsü hacmi, ligant miktarı, matriks iyonlarının etkisi ve örnek hacmi gibi mikroekstraksiyon tekniğine etki eden parametreler optimize edildi. Optimize edilmiş koşullarda, gözlenebilme sınırı (3.2 μg L-1), tayin sınırı (10.0 μg L-1), bağıl standart sapma (% 2.0) ve zenginleştirme faktörü (45) hesaplanmıştır. Geliştirilen katılaşma destekli sıvı-sıvı mikro ekstraksiyon yöntemi musluk sularına, nehir sularına ve bazı şişelenmiş su örneklerine başarılı bir şekilde uygulanmıştır.

In this thesis, a new solidification assisted liquid-liquid microextraction method was developed for determination of nickel in water samples. Determination of nickel was performed by microinjection system assisted flame atomic absorption spectrometer. Caprilic acid was used as extraction solvent and 1-Phenylthiosemicarbazide was used as complexing agent. Dispersion and separation of caprylic acid in the water samples were provided by acid-base addition. The parameters affecting the microextraction technique, such as added acid-base concentration and volume, volume of extraction solvent, amount of ligand, effect of matrix ions, sample volume were optimized. Under optimized conditions, detection limit (3.2 μg L-1), limit of quantification (10.0 μg L-1), relative standard deviation (2.0 %) and preconcentration factor (45) were calculated, respectively. The developed solidification assisted liquid-liquid microextraction method was successfully applied to tap waters, river water and some bottled water samples.