Yüksek basınç sıvı kromatografi (HPLC) ile sigara izmaritinde polisiklik aromatik hidrokarbonların (PAH) tayininde karşılaşılan problemler üzerine bir çalışma

Abstract

YÜKSEK BASINÇ SIVI KROMATOGRAFI (HPLC) İLE SİGARA İZMARİTİNDE POLİSİKLÎK AROMATİK HİDROKARBONLARIN (PAH) TAYİNİNDE KARŞILAŞILAN PROBLEMLER ÜZERİNE BİR ÇALIŞMA ÖZET Çalışma altı bölümden oluşmaktadır. Birinci bölümde polisiklik aromatik hidrokarbon ların (PAH) farklı ortamlarda tayinlerinin gerekliliği üzerinde durulmuştur. İkinci bölümde kromatografi terminolojisinde karşılaşılan sorunlara değinilmiştir. Üçüncü bölüm PAH'lann cam yüzeyde adsorplanma sorunlarını kapsamaktadır. Farklı cam yüzeylere adsorplandığı ancak karşılaşılan sorunların yalnız adsorpsiyondan mı yoksa PAFflann bozunmasından mı kaynaklandığı tam olarak saptanamamıştır. Sigara filtre zifirinde birçok organik ve inorganik bileşik bulunmaktadır. Bunların ta yininde ön işlem olarak fraksiyonlama kaçınılmazdır. Bu amaçla çalışmada XAD-2 kullanıl mıştır. Seçilen bazı PAH'lar su, asetonitriL n-heksan gibi çözücü ortamlarında XAD-2 üzeri ne tutturulmuş. Daha sonra da n-heksan ile geri alma işlemi yapılmıştır. En başarılı ekstraksiyon n-heksanlı ortamdan yapılmıştır. Toplam geri alınabilirlik ortalama % 56 dola yında bulunmuştur. PAH'lann kromatografik ayırımı için Nucleosil 5 C18 kolonu kullanıldı. PAH'lann bu kolonda alıkonma mekanizmaları incelendi ve sonuçlan beşinci bölümde verildi. Ayırımlar, çalışılan kromatografik koşullarda temel çizgi düzeyinde sağlanırken toplam alıkonma zamanı 16 dakika düzeylerinde kaldı. Son bölüm sigara izmaritinden bazı PAH'lann geri kazanımı üzerine yapılan çalışmalan içermektedir. İzmarite ve asetonitril ekstraktına enjekte edilen bazı PAHlar n-heksan fazına alındı ve HPLC-UV sistemi ile kromatogramlan alınarak kantitatif değerlendirme yapıldı. Geri alınabilirlik %36 -144 arasında değişim gösterdi. Anahtar Kelimeler: HPLC, PAH, sigara, tütün, XAD reçinesi

A STUDY ON THE PROBLEMS OCCURRING DURING THE DETERMINATION OF POLYCYCLIC AROMATIC HYDROCARBONS IN CIGARETTE FILTER TAR BY HIGH PRESSURE LIQUID CHROMATOGRAPHY ABSTRACT The whole study was given in six chapters. In the first chapter a general outline of the whole study was given emphasizing the importance of the determination of PAHs. The second chapter covers the nomenclature used in chromatography. The problem of adsorption of PAHs on glass walls were dealt in the third chapter. It was observed that a significant amount of PAH was retained on glass wall. The extract of cigarette filter tar contains hundreds of compounds. That is why we intended to use XAD-2 for fractionation. PAHs from various solutions such as water, acetonitrile and n-hexane we adsorbed on XAD-2. Then the adsorbed PAHs were removed using n-hexane with a percent recovery of about 56. The retention of selected PAH was investigated in the fourth chapter. We used Nucleosil 5 C 18 for the chromatographic resolution of PAHs. Before that the retention mechanisms of polycyclic aromatic hydrocarbons were studied and the results were given in the fifth chapter. The resolution, and the retention times of 13 PAHs show that Nucleosil 5 C 18 is satisfactory for chromatographic determination. The selected PAHs were eluted in approximately 16 minutes with a base-line resoluation. Finally, the last chapter presents the recovery studies of some PAHs from filter tar. Several PAHs were spiked in to cigarette filter and then they were extracted with n- heksan and determined by HPLC equipped with UV detector. The recovery varies between 36 - 144 percent. Key Words : HPLC, PAH, cigarette, tobacco, XAD adsorbans