Sıcaklığa dayanıklı yeni tip oligomer-metal komplekslerin sentezi ve karakterizasyonu

Abstract

ÖZET SICAKLIĞA DAYANIKLI YENİ TİP OLİGOMER - METAL KOMPLEKSLERİN SENTEZİ VE KARAKTERİZASYONU KOÇ, Mustafa Cihangir Niğde Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü Kimya Anabilim Dalı Danışman: Prof. Dr. Hüseyin YÜRÜK Temmuz 2005, 104 sayfa Bu çalışmanın ilk aşamasında, literatürlere göre, oligo-4-hidroksibenzaldehit (OHBA), oligofenilazometinfenol (OPAP) ve oligo-2-aminofenol (OAP) sentezlendi. Sentezi yapılan oligomerlerin yapılan UV-Vis, FT-IR, elementel analiz, ^-NMR ve GPC yöntemleri ile karakterize edildi. Çalışmanın ikinci aşamasında, sentezlenen oligomerlerin Cu(II), Co(II), Zn(II) ve Ni(II) asetatlarla reaksiyonundan oligomer-metal kompleksleri sentezlendi. Oligomer-metal komplekslerinin tümünün, intrapolimer ağ yapı nedeniyle, denenen organik çözücülerde çözünmediği belirlendi. Oligomer-metal komplekslerinin yapılan, elementel analiz ve FT-IR yöntemleri ile aydınlatıldı. Oligomer-metal komplekslerin termal özellikleri, termogravimetrik (TG) analiz ve diferansiyel termal analiz (DTA) yöntemleri ile belirlendi. Yapılan termal analizlere göre oligomer-metal komplekslerin %5 ve %50 kütle kaybının sıcaklıklan sırası ile OAP-Cu(II), 123 °C, >850 °C; OAP-Co(II), 100 °C, 555 °C; OAP-Zn(II), 158 °C, 600 °C; OAP-Ni(TI), 141 °C, 610 °C; OHBA-Cu(II), 160 °C, 675 °C; OHBA-Co(n), 140 °C, 500 °C; OHBA-Zn(II), 100 °C, 573 °C; OHBA-Ni(II), 81 °C, 427 °C; OPAP-Cu(n), 123 °C, 425 °C; OPAP-Co(II), 164 °C, 524 °C; OPAP-Zn(II), 160 °C, 564 °C; OPAP-Ni(II), 130 °C, 610 °C olarak bulundu. Termal analizler, sentezlenen oligomer-metal komplekslerin termoksidatif bozunmaya karşı, diğer polimer-metal komplekslerden daha kararlı olduklarım gösterdi. Anahtar Kelimden Oligomer-Metal Kompleksler, Termal Kararlılık, Oksidatif Polikondensasyon m

ABSTRACT THE SYNTHESES AND CHARACTERIZATION OF THERMALLY STABLE OLIGOMER-METAL COMPLEXES KOÇ, Mustafa Cihangir Niğde University Graduated School of Natural and Applied Sciences Department of Chemistry Supervisor: Prof. Dr. Hüseyin YÜRÜK July 2005, 104 pages In the first part of this thesis, the oügo-2-aminophenol (OAP), oligophenilazomethinephenol (OPAP) and oligo-4-hydroxybenzaldehyde (OHBA) were synthesized. The structures of oligomers were studied by elemental, UV-Vis, 1H- NMR, FT-IR and GPC analyses. In the second part, oligomer-metal complexes of OAP, OHBA and OPAP with Cu (II), Co(TI), Zn (II) and Ni (IT) were synthesized. It was determined that all oligomer-metal complexes were insoluble in chosen organic solvents due to intramolecular crosslinking. The properties of oligomer-metal complexes were studied by elemental and FT-IR analyses. The thermal properties of the OAP, OPAP and OHBA and their oligomer-metal complexes were determined by using thermogravimetric (TG) and differential thermal analyses (DTA). The 5 % and 50 % weight loss temperature of oligomer-metal complexes were found to be OAP-Cu(II), 123 °C, >850°C; OAP-Co(U), 100°C, 555 °C; OAP-Zn(II), 158 °C, 600 °C; OAP-Ni(H), 141 °C, 610 °C; OHBA-Cu(II), 160 °C, 675 °C; OHBA-Co(H), 140 °C, 500 °C; OHBA-Zn(H), 100 °C, 573 °C; OHBA-Ni(U), 81 °C, 427 °C; OPAP-Cu(U), 123 °C, 425 °C; OPAP-Co(H), 164 °C, 524 °C; OPAP-Zn(n), 160 °C, 564 °C; OPAP-Ni(H), 130 °C, 610 °C, respectively. According to TG analyses, oligomer-metal complexes IVwere more stable against heat and thennooxidative decomposition than other polymer metal complexes. Keywords: Oligomer-Metal Complexes, Thermal Stability, Oxidative Polycondensation