Melamin, siyanürik asit ve ammelinin diferansiyel puls polarografisi ile tayini için yöntem geliştirilmesi ve uygulanması

Abstract

Yapılan araştırmalar neticesinde melamin, siyanürik asit ve ammelinin toksik etkilerinin olduğu belirlenmiştir. Bu nedenle eser miktardaki tayinleri önem taşımaktadır. Bu çalışmada melamin, siyanürik asit ve ammelinin elektrokimyasal davranışları diferansiyel puls polarografisi (DPP) ve dönüşümlü voltametri (DV) teknikleri kullanılarak incelenmiş, DPP ile tayinleri için yöntemler geliştirilmiştir. Geliştirilen yöntemler melamin için süt ve süt tozu, siyanürik asit için havuz suyu ve süt, ammelin için süt numunelerine uygulanmıştır.Melamin, siyanürik asit ve ammelinin destek elektrolitteki tayinleri standart ekleme yöntemiyle gerçekleştirilmiştir. Melamin, siyanürik asit ve ammelin için kalibrasyon çalışmaları yapılmış ve tayin aralıkları belirlenmiştir. Melamin, siyanürik asit ve ammelinin sırasıyla, gözlenebilme sınırları 0,3 µM, 0,15 µM, 0,15 µM ve tayin alt sınırları 1,0 µM, 0,5 µM, 0,5 µM olarak tespit edilmiştir. Melamin eklenmiş süt ve süt tozu numunelerinde sırasıyla, gözlenebilme sınırları 0,3 µM, 3,3 µM, tayin alt sınırları 1µM, 9,9 µM ve geri kazanımları %95 ve %87 olarak bulunmuştur. Siyanürik asidin tayini için geliştirilen yöntem havuz suyuna uygulanmış ve miktarı (19,7 ± 3,6) ? M olarak tayin edilmiştir. Süte eklenen 1 µM, 2 µM ve 10 ? M siyanürik asidin geri kazanımları sırasıyla %75,0 , %97,5 ve %91,5 olarak bulunmuştur. Süte eklenen ammelinin tayini için geri kazanım çalışmaları yapılmış, 2 ve 10 ? M ammelinin geri kazanım değerleri sırasıyla %98,75 ve %87,70 olarak hesaplanmıştır. Elde edilen yüksek geri kazanımlar, geliştirilen yöntemlerin doğruluğunun ve kesinliğinin oldukça iyi olduğunu göstermektedir. Geliştirilen yöntemin seçiciliğini belirlemek için, bazı iyonların girişim etkileri incelenmiş ve geri kazanımları hesaplanmıştır. Yapılan DV çalışmalarıyla melamin, siyanürik asit ve ammelinin indirgenme mekanizmalarının adsorpsiyon kontrollü olduğu tespit edilmiştir.Anahtar Kelimeler : Melamin, siyanürik asit, ammelin, girişim, süt, süt tozu, havuz suyu, tayin, DPP, DV

The studies showed that melamine, cyanuric acid and ammeline had toxic effects. Therefore, their trace amount determination is essential. This study examines the electrochemical behaviour of melamine, cyanuric acid and ammeline by using differential pulse polarography (DPP) and cyclic voltammetry (CV) techniques and methods which are developed for their determination with DPP. The methods developed have been applied to the milk and milk powder samples for melamine, pool water and milk samples for cyanuric acid and milk samples for ammeline.Determination of melamine, cyanuric acid and ammeline at supporting electrolyte has been realized with the standard addition. Calibration studies for melamine, cyanuric acid and ammeline have been done and determination ranges have been determined. The observation limits of melamine, cyanuric acid and ammeline have been determined, respectively, as 0,3 µM, 0,15 µM, 0,15 µM and their lower determination limits have been determined as 1,0 µM, 0,5 µM, 0,5 µM. The observation limits of melamine added milk and milk powder samples have been found, respectively, as 0,3 µM, 3,3 µM, determination lower limits have been found as 1µM, 9,9 µM and recovery has been found as 95% and 87%. The method developed for the determination of cyanuric acid has been applied to the pool water and its quantity has been determined as 19,7 ± 3,6 ? M. The recovery of the 1 µM, 2 µM and 10 ? M cyanuric acid added to milk has been found respectively as 75,0%, 97,5% and 91,5%. Recovery works have been done for the determination of the ammeline added to the milk and the recovery values of the 2 and 10 ? M ammeline have been calculated as 98,75% and 87,70%. The high recovery obtained shows that the accuracy and correctness of the developed methods are quite good. To determine the selectivity of the developed method, the interference effects of some ions has been examined and their recovery has been calculated. The conducted CV works showed that the reduction mechanisms of melamine, cyanuric acid and ammeline are adsorption controlled.Keywords: Melamine, cyanuric acid, ammeline, interference, milk, milk powder, swimming pool water, determination, DPP, CV.