Kararlı şartlarda kontrollu katılaştırılmış Zn+%4A1 ve Zn+%4A1 (Cu, Fe ve Mg ilaveli) alaşımlarında mikroyapı ve bileşen dağılımı

Abstract

- I - OZET- Bu çalışmada ı döküm endüstrisinde basınçlı döküm ile parça üretiminde çok yaygın bir kullanım alanı bulan Zn+%4 Al alaşımının, laboratuvar şartlarında ve yüksek sa fiyetteki metallerle hazırlanması`ve kontrollü katılaşma sonucunda oluşan mikroyapı ile katı faz dağılımı incelen miştir, Uygulamadaki alaşımın bileşiminde mevcut elementle rin oranları göz önünde bulundurularak, bakır (%0.1, %0.75, %1.56) demir (%0.1) ve magnezyum (%0.06) ilave edilmiş, aşa ğıda belirtilen büyüme hız (R) ve katı önündeki sıvı içinde sıcaklık gradyanı (G5) değerlerinde katılaştırma yapılarak fazlar üzerindeki yapısal etkileri ayrı ayrı incelenip, çinko, alüminyum ve bakırın her iki faz içersindeki dağılı mı mikroprob yardımı ile ölçülmüştür. Büyüme hız değerleri} hazırlanan alaşımların `Yapı sal aşırı soğuma kriterine` göre kararlı ve sürekli büyüyen dendritik ve ötektik fazlardan meydana gelmiş şekilde oluş ması için, soğuma oran (C%/R) değerleri (0.47xl05oCsn/cm2 ile 11.25°Csn/cmz) arasında seçilmiştir. İlave edilen ala şım elementleri, mikroyapıda üçüncü bir faz oluşturmadıkla rı için (yalnız ötektik, dendritik faz mevcut) bu alaşımlar- dada aynı soğuma oranları kullanılmıştır. İncelenecek alaşımları alumina tüp içersine bir vakum sistemi ile doldurarak, katı önündeki sıvl içersinde sıcaklık gradyanı G^St^C/cm, 56°C/cm. 90°c/cm olmak üzere, Rr0.8xl0~^cm/sn, 4x1 0``4 cm/sn ve 8x10 cm/sn büyüme hızların da bir düşey fırından geçirilerek tek yönlü ve kontrollü katılaşmaları sağlanmıştır. Bu sistem ile belirli uzunluk ta katılaşari numuneler ani soğutularak, sıvı-katı ara böl gesi ve katılaşmanın devam ettiği andaki şekliyle ötektik dendritik fazlardan oluşmuş katı faz elde edilmiştir. Ötektik çizgisinin hemen 1 mm altında alınan numu ne yüzeyi üzerinde yapılan mikroskop ve mikroprob çalışmala rı, katılaşma şartları belli alaşımda yapı karakteristikleri nin ve alaşım elementlerinin dağılımını inceleme olanağını vermiştir. Bu çalışma ile bulunan sonuçlar aşağıda özetlenmiştir. 1) Zn+%4 Al alaşımında kontrollü katılaşma sonucunda oluşan yapı, lamelli ötektik-dendritik ve hakim fazın ise lamelli ötektik olduğu bulunmuştur.- II 2) Ötektik lamelleri, büyüme hızının (R) artışı ile incelip, lameller arası mesafe (A) azalmıştır. Büyüme hızı azaldıkcada lameller arası mesafe artıp kabalaşmaktadır. La meller arası mesafe ile büyüme hızı arasındaki ilişki ( A = Sabit.R n ) şeklinde bir bağıntı ile gösterilirse, bu bar, ğmtıdaki ( n) değişkeni Zn+%4 Al alaşım sisteminde n =-0. 36. ile n=r0.41 arasında bulunmuştur. 3) Zn+%4 Al alaşım sistemine Cu {'£0.1,. %0.75, %İ.56), Fe (%0;i) ilavesinin lameller arası mesafeye ve lamel şekli ne belirgin bir etkisi olmamış yalnızca lameller belirli mik tarda kabalaşar ak yukarıda sözü geçen ( n ) değişkeninde küçük bir artış olmuştur. (Cu1 da maksimum n= -0.43) ' 4) Zn+%4 Al sisteminde %0. 06 magnezyum ilavesi koloni ötektik yapı oluşturmuş, lamel` şekli kırılmış lamellere ve çubuklara dönüşmüştür. 5) Dendritler; büyüme hızının düşük olduğu deneylerde (R:0.8xl0-4cm/sn ile R = 2x1 0-4 cm/sn) hücresel dendrit veya hücrelere dönüşmüştür. 6) Zn+%4 Al alaşım sisteminde dendritler arası mesafe (d) ile soğuma hızı (Gyt'R) arasındaki bağıntıya ait (n) değe ri (n=-0.16) bulunmuştur. 7) Zn*%4 Al alaşım sistemine Cu, Fe ve Mg ilaıve edile rek yapılan çalışmalarda, dendritler arası mesafe (d) ile soğuma hızı arasındaki bağıntıya ait (n) değeri-J n = -0.19 ila n=-0.28 arasında bulunmuştur. ' 8) Sıvi-katı ara bölgesinde kalan dendrit boyları ila ve edilen üçüncü element etkisiyle artmış ve dendritler iri-, leşip kabalaşmıştır. 9) Bakır ve demir nispeten dendrit, magnezyum ise ötektik faz içersinde çözünmüştür. 10) Dendrit oluşumunun, mikroprob verilerine göre çizi len kapalı bileşim eğrilerinden sütunsal olduğu tespit edil miştir. 11) Alüminyumun segregasyon qr anı fazlar arasında büyü me hızına göre bir değişim göstermiş, fakat faz (dendrit) içersinde belirli bir değişim göstermemiştir. 12) Bakırın segregasyon oranı faz içinde ye fazlar ara sında belirli bir değişim göstermemiştir.- Ill - Zn %4 Al ye buna ilave edilen bakır (%0.1, %0.75, / %1.56), demir (%0`1), Magnezyum (%0.06) ile oluşturulan ala şımların kontrollü katılaştırılması, bunların mikroyapı ve segregasyon etüdleri ilk defa yapılmış olduğundan yukarıdaki sonuçları literatür île karşılaştırma olanağı yoktur. Ancak ötektik lamellerinin büyüme hızına göre değişimi ve ötektik- dendritik yapı içeren başka alaşımların katılaşma karakteris tikleri hakkında yapılan araştırmalar '*X3*) sonucunda bulunan değerler ile bu çalışma sonucunda elde edilen bulguların mukayesesi yapıldığında açık bir uygunluk görülmektedir.

- IV - SUMMARY It is very difficult to determine the solidifi cation parameters on a cast piece produced with conventional processes. It is possible however to obtain results by studying the microstructure of a controlled solidified liquid; the solidification parameters of which having been predetermined. In this thesis, the microstructure and phase distribution obtained by steady-state unidirectional solidification of Zn 4%A1 Alloy had been investigated. The alloy is widely- used in foundries producing parts with low-rpressure Casting technique. High purity metals were used throughout the research. To determine their specific effects on the solidified phases, copper (%0.1, 0.75 and 1,56), iron (%0.1) and magnesium <(%0.06) were added as alloying elements; they are minor alloying elements currently used in practice. The solidification had been carried out at controlled growth rates (R) and temperature gradients (G^-. Microprobe analyses had been used to investigate the partition of zinc, aluminum, copper, iron and magnesium in different phases. The segregation ratio of aluminum and copper in both dendritic phase and between the dendrites and eutectic phase were also determined. The experimental variables were* the composition, the growth rate and the temperature gradient in the liquid phase at the interface. The growth rates were 0.8 x 1Q-4 cm/sec, 2 x 10-4 cm/sec, 4 x 10~4 cm/sec, 8 x lO``4 cm/sec and the temperature gradients 38°C/cm, 56°C/cm and 90°G/cm. The growth rates were calculated according to equation (1). This formula was derived by assuming a steady state growth with no convection in the liquid phase. Hence the alloy were produced by cöntinous and steady growth of dendritic and eutectic phades fallowing `Constitutional supercooling` criteria : R^ Ds- V The values of ( Gs/R) used in experiments were calculated according to equation (1).. They were limited between (0.47 x l'O5 °C. sec/cm2 and 11.25 °C.sec/cmz) The main reasons of the use of `constitutional supercooling criteria with no convection in the liquid` were that the specimens investigated were of small size, test conditions were controlled and the horizontal thermal gradient was absent. Because Zn+4%A1 alloys bearing Cu(0.1%, 0.75%, 1.56%), Fe(0.1%) and Mg( 0.06%) as alloying elements are in the two-phase area of the ternary diagrams as shown in figs. 3.2, 3.3 and 3..4, the above mentioned theore tical approximation was similarly applied and the values chosen for Zn+4%A1 were equally used. Alloy were prepared by melting the appropriate amounts of high purity metals in an electrically heated furnace but the chemical composition were also determined by chemical analysis. Each prepared alloy were divided to four equal parts and each part were remelted and filled into alumina tubes of five cm 0, in an electrical furnace equipped with pressure vacuum system. Alloy -filled alumina tubes were transferred to a unidirectional solidification system which essen tially consisted of a chromium-nickel resistance furnace, a temperature controller and a driving unit. The system allowed us to obtain desired growth rates and temperature gradients. Thermal gradient of the vertical furnace was determined with a system composed of a Iron- cons tahtan thermocouple, an ice-water mixture, a patentiometer and a milivolt recorder. First, the thermocouple was passed through the furnace and the thermal gradient of which was determined} later an alloy filled specimen tube bearing an iron-constantan thermocouple, was also passed through the furnace to obtain a thermal gradient curve on the milivot recorder. In the tests the gradient of the specimen before solidification was taken as basis. During the unidirectional solidification test, when half of the alloy in the tube was solidified the tube was allowed to fall freely into agitated ice-water. By gueching, both the solid-liquid interface and the eutectic phase boundary were retained. Metallograf ic investigation of unidirectionally solidified specimens was accomplished by measuring on '- VI microphptographes, the interiamellea distance öf the eutectic ? phase,- the dendrite arm spacing and the length of dendrites in semi-eguilibrium liquid solid region. The first two measurements were taken on the cross- section of the specimens and the latter, on the section parallel to the growth direction. 'The cross-section was taken 1 mm behind the eutectic boundrary line and these specimens were used in i microprobe analysis, Experimental datas were fitted into a mathematical equation and a mathematical model were developed whxch was compared ; with the published models. Analysis were carried out with a Jeol Jx-50A Elektron microprobe. For this purpose at 750 g.m. distances points were marked on the specimens with a microhardness tester. Scanning was done intermittently on the line between two points. The findings of this investigation can be summarized as fallows s N 1) In order to obtain a mathematical model to simulate the distrubution of various elements xn different phases during the unidirectional solidification, the temperature gradient ( Gs) > in the liquid at the interface and the growth rate (R) have to be controlled. 2) In Zn+4%A1 Alloy and the others Zn+4%A1 alloys containing Cu (0.10%, 0.75% and` 1,56%), Fe (0,10%), Mg (0.06%) a steady growth of the dendritic eutectic phase can be obtained only`at cooling rates Gs/R=l»4 x 105 °C.sec/cm2, according to `Constitutional supercooling criteria**. In this work the values used^ ~ for cooling rates were between Gs/R= 0.47 x 10 0C;sec/cm and Gs/Rsll.25 x 105 0C.sec/,em2. 3) Following the controlled solidification of Zn+4%A1 alloys, a main phase of eutectic with lamellar structure was obtained. - 4) The eutectic lamellae became thinner and the distance between two lamellae decreased as the growth rate increased and vice-versa. The relation between the growth rate and the interlamellar distance can be expressed with the fallowing equations i X = constant* R n, where (ri) depends on thermal gradient. ?- VII - ;? `.fi,.`'.,. (For example m Zh+4%Jİ1 system) ( for G^=38°C/cm n=- 0.34 Gs=56°C/cm ns- 0.36 G^90°C/aa n=- 0.41 is, 5) The distance between the lamellae, was not affected by; Cu (0.10%,. 0.75%, 1.56%) and Fe (0,10%). Howeyer some coarsening of lamellae had slightly increased the value of (n). In Zn+4%Al+l-.56%Cu system (n) became -0.43 Gs being 90°C/cm. f 6) By the addition of only 0,06%Mg to Zn+4%A1 system a colony eutectic structure was obtained and eutectic lamellae were found to be broken and sometimes transformed into `rods in mterderidritic areas. 7) At slower growth rates ( Rr0.8 x 10 cm/sec and Rs;2 x 10-4 cm/sec) normal dendrites were transformed into cellular-dendrites or totally full grown cells. 8) Primary dendrite arm spacing (d) was related to the growth rate (GS*R) according to the equation do<C( G^»R )n. The exponent (n) had been determined as -0,16 for Zn+4%A1 system and it increased with the increase of the percentage of alloying, elements such as Cu, Fe and Mg s For example 0.1 % Cu,n = - 0.19 0.75 % Cu n=- 0,22 1;56 % Cu na- 0.28 0.10 % Fe ``=-? 0-22 0.06 % Mg n=- 0.20 9) The addition of Cu, Fe and Mg had increased the length of dendrites which waried between ( 1=0.70 mm and 1=2.05 mm) in Zn+4%Al+1.56%Cu system.- VIII - 10) The addition of a third alloying elements increased the. size of dendrites 11) Copper and iron, in higher percentages (1.56 and 0.1 respectwely) were soluble in dendritic phase at a maximum of 2.45 % for copper and 0v43 % for iron. Magnesium yas soluble in eutectic phase at a maximum of 0.34 %. ) 12) Dendrites had columnar structure. The segregation ratio of Aluminum and copper ([S^fHSIf-j2 1 varied within the dendrite. Whereas between dendrites and eutectic phase, only the aluminum segregation ratio varied with. the growth rate ( SajX- 7 and 4, but that of copper remained constant ( SCu) - 1. ' This is the first investigation reported in the literature on the unidirectional solidification under predetermined ^conditions of growth of Zn 4%A1 and the same alloy with varying amounts of alloying elements (0.1%, 0.75%, 1.56% copper) (0.10% xron) (0,06% magnesium) and also on the microstructure study. and the segregation measurements,of the same systems. However the solidification characteristic such as the relation between the growth rate and eutectic lamellae spacing of other systems similarly bearing eutectic, dendritic phase reported in the literature (4), cl osely agrees with the findings of this investigation.