Alüminyum (Al), bor oksit (B2o3) ve titanyum oksit (TiO) toz karışımlarından mekanokimyasal yöntem ile oda sıcaklığında nanokristalin Al2O3 - TiB2 kompozit sentezi ve karakterizasyonu

Abstract

Bu çalışma kapsamında titanyum diborür takviyeli alümina kompoziti, Al-TiO-B2O3 başlangıç tozları ile mekanokimyasal yöntemi kullanılarak sentezlenmiştir. Öğütme işlemi argon atmosferinde gezegensel bilyalı değirmenle 600 rpm' de farklı sürelerle (1-4 saat) gerçekleştirilmiştir. Bunun yanında öğütme işleminden geçen kompozit toz örneklerine argon atmosferi içerisinde 1 saat boyunca kademeli (5°C/dk) ısıl işlemi (900°C) uygulanmıştır. Sentezlenen tozların karakterizasyonu, x-ışını difraktometrisi (XRD), taramalı elektron mikroskobu (SEM), Fourier dönüşümlü kızılötesi spektrometresi (FT-IR), tane boyut dağılımı, Brunauer-Emmett-Teller analizi (BET) ile yapılarak literatürle uyumlu olduğu kanıtlanmıştır. Tane boyut analizlerinde 1 saat ve 4 saat öğütme sonunda sırası ile 16,5 µm ve 26,7 µm ortalama tane boyutuna ulaşılmıştır. FT-IR analizlerinde Al-O bağlarına ait piklerin 409.16 ila 673.91 cm-1 arasında ve Ti-B bağlarının 739,03; 740,45; 1017,9 ve 1025,01 cm-1 pik değerlerine sahip olduğu belirlenmiştir. Bu çalışma sonunda sentezlenen kompozitin BET analizi ile maksimum olarak 29,66 (m2/g) yüzey alanı ve minimum 14,6 µm ortalama partikül boyutu kaydedilmiştir. Sentezlenen kompozit tozun Scherrer Eşitliği ile hesaplanan ortalama kristal boyutu değerleri 11,69 nm ile 25,61 nm arasında değişmiştir.

In this study, titanium diboride reinforced alumina composite was synthesized with Al-TiO-B2O3 starting powders using mechanochemical method. Milling was carried out in an argon atmosphere with a planetary ball mill at 600 rpm for different times (1-4 hours). In addition, gradual (5°C/min) heat treatment (900°C) was applied to the composite powder samples undergoing milling in an argon atmosphere for 1 hour. Characterization of the synthesized powders has been proven to be compatible with the literature by X-ray diffractometry (XRD), scanning electron microscopy (SEM), Fourier transform infrared spectrometry (FT-IR), grain size distribution and Brunauer-Emmett-Teller analysis (BET). At the end of 1 hour and 4 hours milling, the average grain size of 16,5 µm and 26,7 µm, respectively, was achieved by Grain size analysis. According to FT-IR analysis, it was determined that the peak range of Al-O bonds was between 409,16 and 673,91 cm-1 and the peak values of Ti-B bonds were 739,03; 740,45; 1017,9 and 1025,01 cm-1. At the end of this study, the maximum surface area of 29,66 (m2/g) and the minimum average particle size of 14,6 µm were recorded by the BET analysis of the synthesized composite. Average crystal size values calculated with the Scherrer Equation of the synthesized composite powder ranged from 11,69 nm to 25,61 nm.