Preparation and characterization of polymer zeolite composite membranes

Abstract

oz Bu çalışma gaz ayırma işlemleri için polimer zeolit kompozit membranlann hazırlanması ile çözücü ve zeolit cinsi, zeolit miktarı, polimer/çözücü oranı, ve hazırlama sıcaklığı gibi parametrelerin membranın mikroyapısı ve performansı üzerindeki etkisinin incelenmesini içerir. Polimer ve polimer komposit membran teknolojisi üzerine giderek artan bir ilgi olmasına rağmen bu alanda daha önce yapılan çalışmalar membran hazırlama teknikleri ve hazırlama parametrelerinin etkisinden daha çok yeni membran malzemelerinin üretimi ve bu membranlann performanslarının ölçümleri üzerinde yoğunlaşmıştır. Polimer-zeolit kompozit membranlann hazırlanmasında faz dönüşümü tekniği kullanılmıştır. Polimer olarak polisülfon, çözücü olarak dimetilformamid ve diklorometan, zeolit olarak hem doğal hem de sentetik zeolit kullanılmıştır. Hazırlanmalannda farklı çözücüler kullanılan, aynı polimeri ancak farklı zeolit cinslerini değişen oranlarda içeren membranlardan oluşan dört ayn deney seti hazırlanmış, bu membranlann karakterizasyonu ısısal analiz sistemi, İR spektroskopisi, optik mikroskop ve taramalı elektron mikroskopu kullanılarak yapılmıştır Sonuç olarak sentetik zeolit 13X ve diklorometan kullanılarak hazırlanan membranlann, en iyi zeolit dağılımına sahip olduklan optik mikroskop ve ısısal analiz çalışmalanyle tespit edildi. %20-60 sentetik zeolite içeren, homojen ve mekanik olarak sağlam membranlar hazırlandı. Mekanik olarak zayıf ve göreceli olarak homojen olmayan membranlar doğal zeolit kullanılarak hazırlanan membranlardı. Zeolit süspansiyonu hazırlanması sırasında ultrasonik banyo kullanımının, polymer matriks içinde zeolitlerin homojen dağılımına yardımcı olduğu saptandı.

ABSTRACT This thesis is on the investigation of polymer-zeolite composite membranes for gas separation and the effects of a number of parameters such as solvent and zeolite type, zeolite content, polymer/solvent ratio and preparation temperature on the microstructure of the final membrane. Although there is an increasing interest in polymeric composite membranes, most of the previous work concentrated on the synthesis and performance measurements of new membrane materials rather than the effects of different methods and parameters on processing. In this study polymer-zeolite composite membranes were prepared by a phase inversion technique. Polysulfone, natural zeolite and synthetic zeolite 13X were used as polymer and second phases respectively. Dichloromethane and dimethylformamide were used as solvents. Four experimental sets of membranes containing the same polymer but different solvents and zeolites with increasing zeolite loadings were prepared and characterized by thermogravimetric analysis, infrared spectroscopy, optical microscopy and scanning electron microscopy. It has been found that the types of the solvent and zeolite directly affect the final microstructure of the membranes. Solvent removal rate and distribution of zeolite particles are important and have strong effects on the mechanical performance of the membranes. Membranes prepared by using synthetic zeolite 13X and dichloromethane were determined to be the best zeolite distributions in the microstructure by optical microscopy and thermogravimetric analysis. Uniform and mechanically strong membranes with 20-60 % synthetic zeolite contents were prepared. Mechanically weak and relatively nonuniform membranes were prepared by using natural zeolite clinoptilolite. The incorporation of an ultrasonic treatment of the zeolite dispersion most likely contributed in the successful deagglomeration of the second phase in the polymer matrix.