Speciation and preconcentration of inorganic antimony and manganese in waters using microcolumn-flow injection system and determination by atomic absorption spectrometry

Abstract

oz Sulardaki Sb(m)'ün kesikli akış enjeksiyon hidrür oluşturmalı atomik absorpsiyon spektrometri ile tayin edilebilmesi için -SH fonksiyonel gruplara sahip kelatlayıcı reçine (Duolite GT-73) içeren bir mikrokolonlu ayırma/önderiştirme metodu önerilmiştir. Reçinenin Sb(III) ve Sb(V)'e olan seçiciliğinin çözelti pH'sından bağımsız olduğu, Sb(III)'ün geniş bir pH ve asitlik aralığında tutulduğu halde Sb(V)'in hiç bir pH'da tutulmadığı ve L-cysteine ile bir indirgeme basamağından sonra tayin edilebileceği belirlenmiştir. Katma (spike) geri kazanma deneyleri, farklı su örnekleri ve çeşitli derişimler ile test edilmiş ve sonuçların % 80-1 10 arasında değiştiği bulunmuştur, önerilen metodun doğruluğu bir standart referans madde ile kontrol edilmiş ve belirlenen derişim sertifikalı değere yakın bulunmuştur. Metot, çeşitli içme sularına uygulanmış ve hiç birinde izin verilen değerin üzerinde (5 ug/L) Sb derişimine rastlanmamıştır. Söz konusu mikrokolon ayırma/önderiştirme metodunun akış enjeksiyon sistemlerine uygulanabilirliği gösterilmiştir. Sulardaki Mn tayini için benzer bir ayırma sistemi önerilmiştir. Bu amaçla Mn(II) ve Mn(VTI) tûrlemesinde herhangi bir fonksiyonel grup içermeyen Amberlite XAD-7HP reçinesi kullanılmıştır. Reçinenin, kantitatif olarak, Mn(VH)'yi pH 4-12 aralığında, Mn(H)'yi ise pH 12'de tuttuğu gözlenmiştir. Mn(ü)'nin tutunmasının reçine üzerinde adsorpsiyondan çok MnC>2 çökelmesi ile oluştuğu belirlenmiştir. ıx

ABSTRACT A selective separation/preconcentration method utilizing microcolumn of a chelating resin with -SH functional groups (Duolite GT-73) was proposed for the determination of Sb(IÜ) in waters by segmented flow injection HGAAS. The selectivity of the resin towards Sb(m) and Sb(V) was not dependent on the pH of the solution; Sb(III) was retained by the resin quantitatively in a broad pH and acidity range whereas Sb(V) was not retained at all and could be determined after a pre-reduction step with L-cysteine. Spike recoveries were tested at various concentration levels in different water types and were found to vary between 80-110 %. Accuracy of the proposed methodology was checked by analyzing a standard reference material and a good correlation was found between the determined and the certified values. The method was applied to several bottled drinking water samples for antimony determination. The samples were found to contain no antimony above the permissible level (5 J.g/L). The applicability of the microcolumn separation/preconcentration method for flow injection systems was also demonstrated. A similar separation system was proposed for Mn determination in waters. A macroporous resin with no functional groups (Amberlite XAD-7HP) was employed for the speciation of Mn(II) and Mn(VII) and was found to retain Mn(VH) at pH values from 4.0 to 12.0. Mn(II) was retained at a pH of 12.0, possibly due to MnOî precipitation rattier than adsorption by the resin. Vlll