Use of different gold amalgamation technigues in mercury determination by cold vapor atomic absorption spectrometry

Abstract

Adı-Soyadı: Arzu ERDEMOkul: İzmir Yüksek Teknoloji EnstitüsüAnabilim Dalı: KimyaProgramı: Kimya (Yüksek Lisans)Tez Başlığı: Farklı altın-amalgam oluşturma tekniklerinin soğuk buharatomik absorpsiyon spektrometri ile cıva tayininde kullanılmasıÖZETSulardaki Hg(II) derişiminin belirlenmesi için yeni bir amalgamoluşturma/soğuk buhar atomik absorpsiyon spektrometri sistemi geliştirildi. Soğukbuhar atomik absorpsiyon spektrometri (CVAAS) sistemiyle ilgili optimizasyonçalışmaları sonucunda, 2.5 ml çözelti hacmi için 500 µl indirgen madde (%5 m/vSnCl2) hacmi, 700 ml dk-1 taşıyıcı gaz akış hızı ve 60 s karıştırma zamanının enuygun koşulları sağladığı belirlendi.Sonraki çalışmalarda, altınla kaplanmış çeşitli adsorban maddelerle biramalgam oluşturma birimi hazırlandı. Bu maddeler içinde altın kaplı kuvars yün enetkili adsorban olarak belirlendi. Altın aşındırma yöntemiyle hazırlanmış karbonfiberin de etkin bir şekilde kullanılabileceği gösterildi.Kullanılan CVAAS sisteminin analitik performansı, çözelti hacmi, tayin sınırıve amalgam oluşturma biriminin kullanılıp kullanılmaması açılarından incelendi.Beklendiği üzere çözelti hacminin artması cıva sinyalinin de artmasına neden oldu.Diğer taraftan, amalgam oluşturma işleminin uygulanması halinde, çözeltilerdekicıva miktarı sabit tutulduğunda, çözelti hacmi değişse bile aynı kalibrasyon duyarlığıelde edildi. Amalgam oluşturma işlemi uygulandığında, kalibrasyon grafiklerinineğimi ve doğrusallığında bir değişiklik olmaması önerilen sistemin avantajıdır; busayede analiz sırasında çözelti hacminin ayarlanmasına gerek kalmayacaktır.Amalgam oluşturma işlemi uygulandığında tayin sınırı da iyileşmiştir. Enönemli iyileşme 2.0 ml çözelti hacmi için elde edilmiştir; 5 kez tutturmagerçekleştirildiğinde, tayin sınırı 3.5 kat düşmüştürSon olarak, önerilen metodun analitik performansı Karaburun (İzmir)'danalınan ve 1.0 µgl-1 Hg(II) eklenen bir kaynak suyunda denenmiştir. Metodun, Hg(II)derişimine bağlı olarak, numunelere doğrudan ya da amalgam oluşturma işlemindensonra uygulanabileceği belirlenmiştir. Karaburun'dan alınan diğer su numuneleri deCVAAS yöntemiyle analiz edilmiş; numunelerin hiçbirinde tayin sınırını (0.05 µgl-1)aşan bir Hg(II) derişimine rastlanmamıştır.

Name: Arzu ERDEMSchool: İzmir Institute of TechnologyDepartment: ChemistryMajor: Chemistry (Master)Title of Thesis: Use of different gold amalgamation techniques in mercurydetermination by cold vapor atomic absorption spectrometryABSTRACTA novel amalgamation/cold vapor atomic absorption spectrometric systemwas developed for the determination of Hg(II) concentration in water samples. In theoptimization studies regarding cold vapor atomic absorption spectrometry (CVAAS),effect of concentration and volume of reductant (SnCl2), carrier gas flow rate andstirring time were investigated and it was found that 500 µl of 5% (m/v) SnCl2 wasoptimum for a sample volume of 2.5 ml. The carrier gas flow rate and stirring timewere 700 ml min-1 and 60 seconds, respectively.In the next part, an amalgamation unit utilizing various Au-coated sorbentswas constructed and tested in the determination of mercury. Among the newamalgamation materials suggested, gold-coated quartz wool was found to be the mostefficient although gold sputter-coated carbon fiber gave also very promising results.Analytical performance of the CVAAS system in terms of sample volume, limitof detection, and without/with amalgamation was also investigated. It was observedthat the mercury signal increased with increasing sample volume, as expected. On theother hand, provided that the absolute amount of Hg(II) was kept constant whilechanging the sample volume, use of amalgamation unit resulted in similar calibrationsensitivities. With amalgamation, the linearity and the slope of the calibration plotswere not dependant on the sample volume and this property is expected to offer animportant advantage since it makes the volume adjustment unnecessary.The limit of detection was also improved with amalgamation. The highestimprovement was obtained with 2.0 ml sample volume; the limit of detection was 3.5times lower (3.5 times better) than that of without amalgamation when 5-timestrapping was employed.Finally, the analytical performance of the proposed method was tested on areal sample, spring water taken from Karaburun, after spiking with 1.0 µgl-1 Hg(II).The results demonstrated that the methodology can be applied to these types ofsamples directly or after amalgamation, depending on Hg(II) concentration. Otherdrinking water samples collected from Karaburun were also analyzed using CVAAS(without amalgamation) and none of the samples was found to contain Hg(II)concentration above the limit of detection (0.05 µgl-1) for 2.5 ml sample volume.