Separation of trace antimony and arsenic prior to hydride generation atomic absorption spectrometric determination

Abstract

Adı-Soyadı: Müşerref YERSELOkul: İzmir Yüksek Teknoloji EnstitüsüAnabilim Dalı: KimyaProgramı: Kimya (Yüksek Lisans)Tez Başlığı: Eser Antimon ve Arsenik `in Ayrılması ve Hidrür OluşturmalıAtomik Absorpsiyon Spektrometri ile TayiniÖZETAs(III)'ün kuvars tüp ısıtmalı hidrür oluşturmalı atomik absorpsiyonspektrometri ile tayini sırasında, Sb(III)'ün gaz fazı-girişim etkisini gidermek içinsentetik zeolit (mordenit) kullanımını içeren bir ayırma yöntemi geliştirilmiştir.Önerilen ayırma yönteminin, bazı metal iyonlarının As(III) sinyaline olan girişimetkilerini azaltıp azaltamayacağı da araştırılmıştır. Uygulanan deneysel koşullarda,uçucu hidrür oluşturan bazı elementler ve bunların farklı yükseltgenmebasamaklarının (Sb(III), Sb(V), Se(IV), Se(VI), Te(IV) ve Te(VI)) etkisi incelenmiş vesadece Sb(III)'ün düşük derişimlerde (µg l-1) dahi As(III) sinyalini bastırdığıgözlenmiştir. pH'nın 2'den yüksek olduğu durumlarda mordenitin, 1000 µg l-1 Sb(III)çözeltisindeki Sb(III)'ün tamamını tuttuğu, çözeltideki metal iyonlarının derişiminide kabul edilebilir seviyelere indirdiği gösterilmiştir. Sb(III)'ün mordenit üzerindetutunmasının Freundlich izoterm modeline uyduğu ve adsorpsiyonun endotermikolduğu belirlenmiştir.

Name: Müşerref YERSELSchool: İzmir Institute of TechnologyDepartment: ChemistryMajor: Chemistry (Master)Title of Thesis: Separation of Trace Antimony and Arsenic Prior to HydrideGeneration Atomic Absorption Spectrometric DeterminationABSTRACTA separation method utilizing a synthetic zeolite (mordenite) was developed inorder to eliminate the gas phase interference of Sb(III) on As(III) during quartzfurnace hydride generation atomic absorption spectrometric (HGAAS)determination. The efficiency of the proposed separation method in the reduction ofsuppression effects of several metal ions on As(III) signal was also investigated.Among the volatile hydride forming elements and their different oxidation statestested (Sb(III), Sb(V), Se(IV), Se(VI), Te(IV), and Te(VI)), only Sb(III) was found tohave a signal depression effect even at low (µg l-1) concentrations under theexperimental conditions employed. It has been shown that mordenite adsorbs Sb(III)quantitatively, even at a concentration of 1000 µg l-1, at pHs greater than 2, and also,it reduces the initial concentrations of the metal ions to lower levels which can betolerated in many studies. The adsorption of Sb(III) on mordenite follows theFreundlich isotherm and is endothermic in nature.