CaP coating of porous sintered Ti6Al4V powder compacts using biomimetic and sol-gel methods

Abstract

Bu çalı mada, spinal kafes olarak kullanılmak üzere gözenekli Ti6Al4V toztabletlerin, daldırma ve biyomimetik kaplama yöntemleri kullanılarak CaP ilekaplanması incelenmi tir. Toz tabletler i lenmemi tozun basıldıktan sonrasinterlenmesiyle elde edilmi lerdir; %37 açık gözeneklili e sahip olup, tabletlerinortalama gözenek boyutu 63 mikrometredir. Daldırma kaplama solüsyonlarıkimyasal yolla sentezlenen ve endüstriyel HA tozu kullanılarak hazırlanmı tır.Biyomimetik CaP kaplama için de i ik konsantrasyonlarda (1, 5, 10xYVS) yapayvücut sıvısı hazırlanmı tırTüm daldırma kaplama solüsyonlarıyla gözenekli Ti6Al4V toz tabletlerba arıyla kaplanmı tır. Ö ütülmü ve ö ütülmemi endüstriyel HA tozundan eldeedilen daldırma kaplama solüsyonu için uygun bekletme süresi 1 dakika: kimyasalsentezleme sonucu elde edilen HA tozuyla hazırlanan daldırma kaplama solüsyonuiçin bekletme süresi 3 dakika olarak belirlenmi tir. Tabletlerin yapısında bulunangözenekler bekletme süresinin arttırılması halinde kapanmaya ba lamı tır. Kaplamakalınlıklarının boyun bölgelerinde daha fazla oldu u gözlemlenmi tir. Bu olu umunsebebi olarak kaplama solüsyonunun kılcal hareketin yönlendirmesi sonucu konkav-konveks yapıya sahip bu bölgelere hücum etmesi öngörülmü tür. Daldırma kaplamayöntemleri ile kaplanan tüm tabletlerin boyun bölgelerinde yo unlukta olmak üzerekaplama yüzeylerinde çatlaklar gözlenmi tir. Ancak HA tozlarının ö ütülmesikaplamanın homojenli ini arttırmı tır.Yapay vücut sıvısı içerisindeki Ca ve P oranlarının arttırılması, CaPçekirdeklenme oranını arttırmı tır. Yapılan alkali ve ısıl i lemler CaP olu umunuhızlandırmı tır. Numune yüzeyinin tamamıyla CaP ile kaplanması için 21 gün süre ile1xYVS içerisinde bekletilmesi gerekti i, bu sürenin i lem uygulanan numune de ise14 güne indi i belirlenmi tir. 5xYVS için bu süreler sırasıyla 24 ve 36 saat ; 10xYVSiçin ise 4ve6 saat olarak belirlenmi tir. Endüstriyel HA tozunun ö ütülmesi ilehazırlanan daldarma kaplama metodu gözenekli tabletlerin kaplanması için en uygunyöntem olarak belrlenmi tir, çünkü çatlaksız ve homojen kaplama bu yöntemlesa lanmı tır.

In this study, two methods of CaP coating, dip coating and biomimetic, onporous Ti6Al4V powder compacts to be used in novel spinal cages wereexperimentally investigated. The powder compacts produced by sintering ofcompacted green powders contained 37% open porosity with an average pore size of63 micrometers. Dip-coating solutions were prepared using sol-derived andcommercially available HA powders. Biomimetic CaP coatings were performed in1(at 37ºC, Ph = 7.4) °, 5 (at 37ºC, pH = 6.0) and 10x (at room temperature, pH = 5.8)simulated body fluid (SBF).The porous Ti6Al4V powder compacts were successfully coated using HA dipcoating solutions. The optimum soaking times were 3 and 1-minute for sol-derivedand milled and unmilled comercial HA powders, respectively. Increasing soakingtimes further started to fill the originally open pores. The thicker deposit and crackswere observed at the sintering necks of the particles was believed to be due tocapillary effects drawing the coating solution into this concave region. Milling of HApowder induced more homogenous coating layer on the Ti6Al4V particles.Increasing Ca and P concentrations in SBF increased the rate of CaPnucleation. Alkaline (NaOH) and heat-treatment (600oC for 1 hour) furtheraccelerated CaP formation. The complete coating of treated and untreated compactswas 14 and 21 days using 1xSBF, 24 and 36 hours using 5xSBF and 4 and 6 hoursusing 10xSBF, respectively. When considered crack free and homegenous coatinglayer, dip coating using milled commercial HA powder was found to be the mostappropriate method for the coating present powder compacts.