Isothermal corrosion testing of frit furnace refractories

Abstract

Alumina silikat esaslı refrakterlerin frit eriyiği içindeki korozyon davranışlarının incelenmesi bu çalışmanın sonuçlarında hedeflenmiş ve sunulmuştur. Farklı sanayi kuruluşları tarafından farklı frit fırınında kullanılmak amacıyla üretilen andalusit ve silimanit komposizyona sahip refrakter ile diğer bir mullit ve silimanit içeren refrakter karşılaştırıldı. Korozyon testleri öncesi her iki refrakterin yoğunluk, gözeneklik, mikroyapıları ve kimyasal kompozisyonları karakterize edilmiştir. İzotermal korozyon testleri dikey tüp fırında, 15x15x115 mm boyutlarında refrakter örneğin frit içine 1404 0C ve 1504 0C sıcaklıkları arasında kısmen daldırılması ile gerçekleşmiştir. Kullanılan frit örneği sanayide uygulanan transparan frit kompozisyonuna sahiptir. Sıcaklık, süre ve refrakter tipinin etkisi istatistiksel olarak dizayn edilen deneylerde incelenmiştir. Anova tablosu sıcaklık ve sürenin en önemli faktörler olduğunu gösterdi. Artan sıcaklık ve test süreleri her iki korozyona uğramış örneğin kesit alanlarındaki kayıpların ölçülmesiyle belirlenen korozyon miktarının artmasına neden olmuştur. Postmortem mikroyapısal analiz örnekler üzerinde uygulandı ve büyük miktarlarda ZnO.Al2O3 çökeltileri frit-refrakter ara yüzeylerinde gözlendi. Ayrıca alumina ve mullit kristalleri de çökelti olarak bulundu. Artan sıcaklık ve süre değerleri daha fazla ZnO.Al2O3 çökeltilerine neden olmuştur. SEM-EDS analizleri ile, iğnemsi yapıda mullit kristalleri ve genellikle kübik olan alumina kristalleri belirlenmiştir. XRD analizleri az miktarlarda bulunmalarından dolayı bu kristallerin fazlarını ortaya çıkaramamıştır. Örnekler eriyik içerisinde 50 rpm hızla döndürülerek diğer deneyler gerçekleştirilmiştir. Sınır tabakasının kalınlığının azalması nedeniyle, daha fazla çözülme döndürülen örneklerde gözlenmiştir. Bütün örneklerde, korozyon bağ fazlarda, geniş mullit ve andalusit tanelere göre daha belirgindir.

Results of a project aimed at understanding the corrosion behavior of aluminosilicate type of refractories in frit melts are presented. A refractory of largely andalusite and silimanite composition was compared to another brick of mullite and silimanite composition which was made by a different manufacturer for use in a different frit furnace. Density, porosity, microstructure and chemistry of both bricks are characterized before the corrosion tests. Isothermal tests were conducted by partially immersing a 15x15x115mm square specimen into a frit melt between 1404 and 1504oC in a vertical tube furnace. The frit used had an industrially used transparent frit composition. The effects of temperature, duration of exposure and refractory type were investigated using a statistically designed set of experiments. The ANOVA (Analysis of variance) table indicated that temperature and duration were more important factor effects. Increasing exposure duration and temperature both led to increased amount of corrosion as measured by the cross sectional area loss of the corroded specimen. Postmortem microstructural analysis was also done on the specimens and extensive amount of ZnO.Al2O3 precipitation was observed along the frit-refractory interface where also other crystals of mullite and alumina were found to precipitate. Increasing amount of duration and temperature produced more ZnO.Al2O3 precipitation. As identified by SEM-EDS analysis, mullite cyrstals were in the needle like morphology while alumina crystals were generally cubic. Because of their small concentration, XRD analysis could not reveal the phases of these crystals. More experiments were done by rotating the specimens in the melt at 50 rpm of rotational speed. Due to the reduction of boundary layer thickness, more dissolution was observed from the rotated specimens. In all specimens corrosion was more pronounced in the bond phase than through the large filler grains of mullite and andalusite.