Katodik sıyırma voltametrisi (CSV) ile arsenik tayini, kemometrik yaklaşım ve uygulamaları

Abstract

ÖZET KATODİK SIYIRMA VOLTAMMETRISI (CSV) İLE ARSENİK TAYİNİ, KEMOMTERİK YAKLAŞIM VE UYGULAMALARI Zeki TÜNAY Balıkesir Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü Kimya Anabilim Dalı (Yüksek Lisans Tezi / Tez Danışmanı : Yrd. Doç. Dr. Nuri NAKİBOĞLU) Balıkesir, 2003 Arseniğin hava, toprak ve suda geniş bir dağılım göstermesinden dolayı bütün yiyecek ve içeceklerde bulunma riski vardır. Amerikan Toksik Maddeler, ve Hastalıklar Kayıt Kurumu (ATSDR)'na göre arseniğin minimum risk seviyesi ağız yoluyla akut durum için 5 /ı g/kg/gün ve kronik durum için 3 ug/kg/gün'dür. Bu nedenle çevre örneklerinde arsenik tayini ve türlemesi oldukça önemlidir. Bu çalışmada arsenik(III)'ün analizi için kare dalga katodik sıyırma voltammetrisi kullanılmıştır. Yöntemin duyarlığına ve kesinliğine HC1 derişimi, CuCİ2 derişimi, hidrazin sülfat derişimi, biriktirme potansiyeli, biriktirme süresi ve hücre sıcaklığı faktörlerinin etkisi incelenmiştir. Bazı deneysel parametreler Cu(II) derişimi, biriktirme potansiyeli ve biriktirme süresinin optimizasyonu için merkezi karışık düzenleme kullanılmıştır. Metot Balıkesir'in özel tatlısı olan höşmerime ve bazı içme sularına uygulanmıştır. Arsenik tayini için örnekler mikro dalga fırında 30 dakika süre ile nitrik asitte bozundurulmuş ve As(V)'i As(III)'e indirgemek için askorbik asit ve potasyum iyodür karışımı kullanılmıştır. Belirtme alt sının 71 s biriktirme süresi için 0.06 ug/L hesaplanmıştır. ANAHTAR SÖZCÜKLER: Arsenik, katodik sıyırma voltammetrisi, höşmerim

ABSTRACT DETERMINATION OF ARSENIC BY CATHODIC STRIPPING VOLTAMMETRY (CSV), CHEMOMETRIC APPROACH AND APPLICATIONS Zeki TÜNAY Balıkesir University, Instute of Science, Department of Chemistry (M. Sc. Thesis / Supervisor : Yrd. Doç. Dr. Nuri NAKİBO?LU) Balıkesir, 2003 Arsenic can be found in all beverages, foods and foodstuffs since it is widely distributed in air, water and soil. According to Agency for Toxic Substances and Disease Registry (ATSDR), minimal risk levels of arsenic are 5 ııg/kg/day and 3 (ag/kg/day for acute and chronic oral exposure, respectively. For this reason determination and speciation of arsenic is important in environmental samples. In this study square wave cathodic stripping voltammetry (SWCSV) has been used for the analysis of As(III). Factors affecting sensitivity and precision of the method including concentrations of HC1, CuCİ2 and hidrazinium sulfate, deposition potential, deposition time and cell temperature were investigated. Central composite design has been also used for optimisation of some experimental parameters such as deposition potential, deposition time and Cu(II) concentration. The method was applied some drinking waters and höşmerim which is a special sweet for Balıkesir City of Turkey. For the determination of As(V) the samples were digested in microwave oven for 30 minute using nitric acid. Ascorbic acid and potassium iodide were used to reduce As(V) to As(III) in the sample prior to SWCSV determination. Detection limit of the method was calculated as 0.06 ug/L for 71 s deposition time. KEYWORDS: Arsenic, cathodic stripping voltammetry, höşmerim iii