CaO-Al2O3-2SiO2 (anortit) sisteminde cam-seramik oluşumunda kristalleşme miktarının nicel x- ışını metodu ile tesbit edilmesi

Abstract

ÖZET lllv^< **w iv ^. «,.i -^, ?. jr Cam seramikler; uygulama alanının talep ettiği özellikleri bünyesinde taşıyacak şekilde tasarımlanıp geliştirilebilecek türde mikrokristal olan bir malzeme sınıfıdır. Cam-seramikler arzu edilen kristal fazların gelişimini sağlıyacak şekilde mol oranlarında hazırlanmış camların kontrollü ısıl işlemlerden geçirilmesi ile üretilirler. Geniş bir kompozisyon aralığında üretilebilme imkanı gösteren camlardan farklı özellikleri bünyesinde taşıyacak kompozisyonlar seçilerek amaca uygun malzeme geliştirilmesi sağlanabilir. Ayrıca cam seramikler diğer özellikleri bünyesinde taşıyan seramik malzemeler ile birleştirilerek kompozit malzeme halinde de üretilebilirler. Sahip oldukları düşük ısıl genleşme katsayısı ve dolayısıyla yüksek ısıl şok direnci ve düşük dielektrik sabiti değerlerine sahip olma özelliği ile anortit (CaO.Aİ203.2SiC>2) bazlı cam-seramik sistemleri motorlardaki ve gaz türbinlerindeki endüstriyel ısıl dönüştürücülerde yanma gazlarının dönüşümünde kataliz destekleyicileri gibi geniş uygulama alanlarında kullanım potansiyeline sahiptirler. Bu cam seramik sistemi ayrıca ısıl genleşme katsayılarının birbirleri ile uyuşması açısından SiC ile iyi bir uyum gösterirler. Bu uyumda bu iki malzemeden oluşturulabicek kompozit bir malzemenin olasılığını ortaya çıkarmaktadır ki buda bizim çalışmamızın konusuna taban oluşturmaktadır. Anortit bazlı cam seramik-SiC kompoziti üretimine geçilmeden önce anortit bazlı cam seramiğin sinterleme ve kristalleşme davranışını belirlemek üzere bu çalışma gerçekleştirilmiştir. Bu amaçla üç adet cam kompozisyonu ergitilmiş ve bu üç kompozisyondaki AI2O3 ün miktannın arttırılmasının özellikler üzerine etkisi araştırılmıştır. Sinterleme davranışlarının tesbiti için; toz haline getirilen camların preslenerek pelet şekline getirilen numuneler üzerinden deneyler gerçekleştirilmiştir. Bu deneyler neticesinde farklı miktarlarda AI2O3 içeren her üç camında 1000°C civarında %95 yoğunluk derecesine kadar rahatlıkla siperlenebileceği gözlemlenmiştir. Ayrıca sinterlemenin başlangıç aşamasında daha yüksek AI2O3 içeren camalarda yoğunluk kazammının yavaş olduğu fakat artan sinterlemesıcaklığına bağlı olarak bu farkın ortadan kalktığı da tespit edilmiştir işlemi sırasında her üç camında anorit kristal fazını geliştirdiği de gözle Kristalleşme çalışmaları; hem kütle cam üzerinden hemde cam tozlarının oluşturduğu pelet numuneler üzerinden gerçekleştirilmiştir. Yine AI2O3 miktarının artması ile kristalleşme hızının yavaşladığı ama bunun çok aşırı düzeyde olmadığı da saptanmıştır. Ayrıca diğer bir gözlemde kütle camın kristalleşme davranışı ile pelet numunenin kristalleşme davranışının farklılık göstermesi. Anortit kristal fazı hegzagonal kristal kafes sistemine sahiptir ve kütle camın kristalleşmesinde anortit kristalinin bir yönde tercihli şekilde daha fazla geliştiği düşünülmüştür. Bu düşünce; x-ışını radyasyonu çalışmalarında belirli açıdaki pikin diğer piklere oranla çok aşırı şiddette olması gözlemine dayandırılmıştır. Pelet numunelerin kristalleşmesinde böyle bir gelişme gözlemlenmemiştir. Pelet numune ve kütle numunenin kristalleşmesi arasındaki fark ayrıca taramalı elektron mikroskobu ile yapılan mikroyapı çalışmalarında da gözlemlenmiştir.

f- <* Î ** V SUMMARY İt' fr / :;<* i -e * Glass-ceramics are a type of polycrystalline solids which properties can bfc tailored according to the requirements of application field. The process of manufacturing a glass-ceramic involves the preparation first of a glass which is shaped in its molten or plastic state to produce articles of the required form. The glass-ware is next subjected to a controlled heat treatment cycle which brings about nucleation and crystallisation of various phases so that the final product is a polycrystalline ceramic. An important feature of the glass-ceramic process is that it is applicable to a wide range of compositions and this, together with the variations which can be applied in the heat-treatment process, means that various crystal types can be developed in controlled proportions. As a result, the physical characteristics of glass-ceramics can be varied in a controlled manner and this fact has an important bearing upon the practical applications of glass-ceramics. Owing to their low thermal expansion coefficient, high thermal shock resistance and low dielectric constant, anorthite (CaO.Al^Os^SiOî) based glass- ceramics may be used in a wide range of applications such as supports of catalyses for the conversion of combustion gases from engines an industrial heat exchangers for gas turbines. By having the thermal expansion coefficient close to the SiC, anorthite glass-ceramic system can be used in making SiC-glass-ceramic composites which has a potential of being used as heat exchangers. At present SiC are being used as heat exchangers but it has a corrosion problem. It was thought that corrosion problem can be overcomed by using glass-ceramic coatings on SiC tubes. Before going in detail study on this subject it was thought that it would be useful to understand the sintering and crystallisation behaviour of anorthite glass-ceramic system which is the aim of this project. For this purpose three glasses in which some excess alumina were added were melted. The sintering studies have shown that it was possible to densify up to %95 densification level of all melted glasses. Glasses containing higher excess alumina level were late in gaining densification at the initial stage of sintering. However, at high sintering temperatures there was no difference in densification level in all,*««^« melted glasses. It was also observed that it was possible to deteWi fsom.4 v», *. /, / «'t. - e * *` fıi crystallisation during the sintering heat treatments. H '' 1 » *., Crystallisation studies have been carried out on two kind of specimen one being bulk glass sample and the other was pellets of glass powders. There was some difference in crystallisation behaviour between bulk sample and pellet. However, all the samples being crystallised have developed only anorthite crystall phases.When the excess alumina level was increased in glass composition it was observed that the crystallisation behaviour of glass being suppressed for some level. The crystallisation behaviour difference between glasses were also being observed in microstructural examinations. These results have shown some similarities with x-ray diffraction studies result of crystallised glasses.