[N,N`-bis(salisiliden)-2,2`-dimetil-1,3-propandiamin] komplekslerinden yararlanılarak zeytinyağında metal analizleri

Abstract

Zeytinyagında metal tayini için Schiff baz komplekslerinden yararlanılmasıhedeflenmistir. Bu amaçla, N,N -bis(salisiliden)-2,2 -dimetil-1,3-propandiamin ileCu, Zn, Fe ve Ni kompleksleri olusturulması ve olusan komplekslerin yag fazındansulu çözelti fazına ekstraksiyonu sayesinde metal tayinlerinin yapılabilmesisaglanmıstır. Metal komplekslerinin olusma sürelerinin belirlenmesi amacıyla kinetikçalısmalar yapılmıstır. Ayrıca komplekslesmeler için uygun pH degerleribelirlenmistir. Metal Schiff baz komplekslerindeki metal:ligand oranlarınınbelirlenmesinde Job ve Mol Oranı metotları uygulanmıstır. Komplekslerdemetal:ligand oranının 1:1 oldugu gözlenmistir ve olusan komplekslerin kompleksolusum sabitleri (Kol) hesaplanmıstır. Cu, Zn, Fe ve Ni ile Schiff baz komplekslerinebazı katyonların girisim etkileri incelenmistir.Zeytinyagından metallerin ekstraksiyonları isleminde optimum çalısmakosullarının belirlenmesi amacıyla merkezi kompozit dizayn yöntemi uygulanmıstır.Merkezi kompozit dizayn denemeleri için metal analizleri FAAS ilegerçeklestirilmistir. Cu, Zn, Fe ve Ni komplekslerinin olusumları için ortalamaoptimum kosullar; kullanılan Schiff baz çözeltisinin hacminin yag miktarına oranı(mL/g) 1, karıstırma süresi 60 dakika, sıcaklık 30 °C bulunmustur.Ayrıca toplam Cu,Zn, Fe ve Ni tayinleri için örnekler mikrodalga ile çözünürlestirilmis ve ICP-AES ileanalizleri yapılmıstır.ANAHTAR SÖZCÜKLER: Bakır / Çinko / Demir / Nikel / Schiff baz /Merkezi kompozit dizayn / Zeytinyagı / Atomik absorpsiyon spektrofotometresi

It is aimed to use Schiff-base complexes for he determination of metals inolive oil. To achieve this aim, Cu, Zn, Fe and Ni complexes of Schiff-base havebeen formed and the determination of metals has been done with the extraction ofthese complexes from oil phase to aqueous phase. In order to determine the period ofthe formation of the metal complexes kinetic studies have been done and also theoptimum pH values for the complexation have been determined. Job (continuousvariation method) and Mol Ratio methods have been implemented to determine thecombination ratio of metal/ligand in complex. We have observed that metal/ligandratio is 1:1 in complexes, and complex formation constants of complexes have beencalculated. Interference effects of some metal cations on Cu, Zn, Fe and Ni-Schiffbase complexes have been investigated. Average optimum conditions for Cu, Zn, Feand Ni complexes have been found as following. The ratio of the volume of usedSchiff base solution to the amount of olive oil (mL/g) is 1, the stirring time is 60minutes and the temperature is 30 °C.With the aim to determine the optimum conditions in the procedure ofextracting metals from olive oil, central composite design (one of the chemometricdesigns) has been applied. The metal analyses for the experiments of the centralcomposite design have been performed with FAAS. Beside these, for thedetermination of total Cu, Zn, Fe and Ni amounts, samples have been digested inmicrowave system and then analyzed with ICP-AES.KEY WORDS: Copper / Zinc / Iron / Nickel / Schiff base extraction /Central Composite Design / olive oil / Atomic absorption spectrophotometer