Toz kristal sistemlerde Rietveld analizinin GSAS paket programında bazı teorik uygulamaları

Abstract

Katı hal kimyası ve teknolojideki son gelişmeler tek kristal difraksiyon yöntemi ile yoğun yapı analizi yapılmasına gereksinim doğurmuştur. Ancak bir çok katı için tek kristal elde etmek kolay değildir. Böylece eğer yapı aydınlatmasının üstünden gelinemezse genellikle aranan fazlar bulunamazlar, özellikle polikristallerde kristalallografik tanımlama imkansız hale gelir. Ancak son birkaç on yıldır difraksiyon tekniklerinde önemli gelişmeler sağlanmıştır, bu gelişmede özellikle Rietveld yaklaşımı ve bilgisayar bilimindeki gelişmeler önemli rol oynamıştır. Şüphesiz bu gelişmeler birincil olarak büyük kristaller elde edilemeyen durumlarda önem taşır. Bunun yanı sıra klasik katı-hal reaksiyonları ile elde edilen bütün maddeler, ince tortulu yapılar, killer gibi doğal maddeler ve son zamanlarda küçük kristallerin kararlılığı ile detaylar gerektiren nano maddeler için de son derece önemlidir.Rietveld metodunun doğuşundan beri onbinlerce madde tanımlanmış ve binlercesi de sadece toz örneklerin difraksiyon verilerinden çözülmüştür. Bu tekniği kullanan araştırma ve endüstriyel laboratuarlar gün geçtikce artmakta ve işbirliğine giderek çeşitli birleştirilmiş yaklaşımlar kullanmaktadırlar.Bu çalışmada, öncelikle x-ışınları ve uzay grupları üzerine bilgi verilmiş, ardından Rietveld yöntemine değinilmiştir. Rietveld yönteminin mantığı ve hesaplama yöntemleri matematiksel ifadelerle açıklanılmıştır. Daha sonra Rietveld yöntemini kullanarak çözümleme yapan programlardan biri olan GSAS (General Structure Analiysis System) programı hakkında bilgi verilmiş ve bu program kullanılarak, daha önceden XRD çekimi yapılan Nikel üzerinde Rietveld yöntemi ile hesaplamalar yapılmıştır.ANAHTAR SÖZCÜKLER: X-ışını toz difraksiyonu, Rietveld analizi, GSAS, Uzay grupları, Kristal yapı çözümleme.

Solid-state chemistry which is a technology, the recent developments gave rise to necessity of intensive structural analysis from single crystal diffraction. However for many solids, single crystal growing is not easy to manage and sometimes impossible. When this is the case, or when structural defects cannot be overcome, the corresponding phases have often been forsaken, due to the inherent difficulties to carry out crystallographic characterizations on polycrystals. But in the last decades powder diffraction techniques progressed significantly, notably due to the Rietveld analysis approach and computer science developments. Undoubtedly these developments are of prior importance in the study of solids that do not form large crystals, but also of all materials elaborated by classical solid-state reactions, thin deposited structures, natural materials like clays and more recently nanomaterials in which the required properties are intimately linked to the stabilization of small crystals.Since the Rietveld method?s birth, several thousands of structures have been refined and some thousands have been resolved from the only diffraction data of powder samples. The number of laboratoies and industries using this technique, still fairly new when dealing with the incorporation of various formalisms like in the combined approach, does not stop increasing.In this study, firstly given information about X-ray crystallography and space groups with Rietveld approach and its mathematical meanings. After that given information about GSAS (General Structure Analysis System) which uses Rietveld approach for crystal structure refinement. Finally some calculations have done over Nickel which XRD diffraction parameters taken before calculations.KEY WORDS: X-ray powder diffraction, Rietveld analysis, GSAS, Space groups, Crystal structure refinement.