Co-B içeren katazlizör sentezi, karakterizasyonu ve araştırılması

Abstract

Bu çalışmada, kobalt klorür hekzahidrat, kobalt nitrat hekzahidrat ve kobalt sülfat heptahidrat ile sodyum boraks pentahidrat reaksiyona sokularak kobalt borat eldesi incelenmiştir. Co:B mol oranları 1:2, 1:3, 1:4, 1:5, 1:7 ve 1:10, reaksiyon sıcaklığı 25˚C, 35˚C, 40˚C ve 45˚C olarak seçilmiştir. Reaksiyon sonucunda katı süzülüp, yıkanarak kurutulmuştur. 700, 850, 950 ve 1000˚C'de, 1, 2, 3, 7 saat ısıl işlem uygulanmıştır. Numunelerin karakterizasyonu TG-DTA, XRD, FTIR, SEM, ICP-OES, BET ve Rietveld analizleriyle gerçekleştirilmiştir.Reaksiyon sıcaklığı ve Co:B oranları değiştiğinde farklı miktarda kobalt piroborat ve kobalt tetraborattan oluşan iki faz elde edilmiştir. Numunelerde BO3 ve BO4 grupları mevcuttur. Tek fazdan oluşan numunelerde ise BO4 gruplarına ait piklerin şiddetleri çok küçüktür. %90'nın üzerinde kobalt piroborat içerdiği belirlenen numunelerin XRD grafiklerinde kobalt tetraborat fazlarının varlığı bulunamamıştır. Farklı kobalt bileşikleriyle hazırlanan numunelerin mikroyapılarında önemli bir değişikliğe rastlanmamıştır. Çoğunlukla levha ve çubuğumsu morfolojiden oluşmuş bir mikroyapı birlikte görülmektedir. Numunelerin elementel analizleri sonucunda %Co miktarları 23,08-34,84, %B miktarları 9,68-14,76 arasında değişmektedir.Anahtar Sözcükler: Kobalt bileşikleri, Reaksiyon sıcaklığı, Co:B oranı, Karakterizasyon

In this study cobalt borate synthesis was investigated using the reaction between cobalt chloride hexahdyrate, cobalt nitrate hexahydrate, cobalt sulphate heptahydrate and borax. The Co:B rates were chosen as 1:2, 1:3, 1:4, 1:5, 1:7, 1:10 and reaction temperatures 25, 35, 40, 45˚C. Suspension arised after reaction was filtered, washed and dried. The heat treatment carried out at 700, 850, 900 and 1000˚C during 1, 2, 3, 5, 7 hours. The samples were characterized by TG-DTA, XRD, FTIR, SEM, ICP-OES, BET and Rietveld analysis techniques.As reaction temperature and Co:B rates changed, two phases were obtained containing different amounts of cobalt tetraborate (CoB4O7) and cobalt pyroborate (Co2B2O5). It's seen that there are BO3 ve BO4 vibrations peaks. The samples which composed of one phase have small intensities of BO4 groups peaks. The presence of cobalt tetraborate phases was not found in XRD patterns of the samples that containing more than 90% cobalt pyroborate. There is no significant changes in microstructure among samples which were synthesized with different cobalt compounds. Mainly, microstructures of samples contains plates and rod-like forms together. The samples elemental analysis results were changed for Co amounts %23,08-34,84 and for B amounts %9,68-14,76.Keywords: Cobalt compounds, Reaction temperature, Co:B rates, Characterization