Mirtazapin etkin maddesinin farmasötik preparatlarda analitik yöntemlerle miktar tayini

Abstract

Piperazineazpin grubunudan antidepresan bir ilaç olan mirtazapin etkin maddesinin farmasötik preparatlarda miktar tayini için literatürdeki mevcut yöntemlere alternatif olarak basit ve hızlı bir UV–Görünür Bölge Spektrofotometri, 1. Türev Spektrofotometri ve Yüksek Performanslı Sıvı Kromatografisi (HPLC) yöntemlerinin geliştirilip geçerlilik testlerinin yapılması amaçlanmıştır.UV-Görünür Bölge Spektrofotometri yönteminde 319 nm ve 1. Türev Spektrofotometri yönteminde ise 276 nm dalga boylarında (λ) ölçümler alındı. Her iki yöntemde 1-50 μg/mL mirtazapin derişim aralığında doğrusallık elde edildi. HPLC yönteminde, floresans dedektör [FID, 290 nm uyarma ve 370 nm yayınım dalga boyları], metanol–su–asetonitrilden (5:60:35, h/h/h) oluşan hareketli faz, C18 kolon, 1 mL/dk akış hızı ve 10 μL enjeksiyon hacmi çalışma parametreleri ve iç standart olarak sitalopram kullanıldı. Yöntemler geliştirildikten sonra ICH kurallarına göre doğruluk, kesinlik, doğrusallık, gözlenebilme sınırı (LOD), miktar tayin alt sınırı (LOQ) ve geri kazanım parametreleri çalışarak valide edildi. Çalışma sonucunda geliştirilip valide edilen her üç yöntemin kalite kontrol çalışmalarında başarıyla uygulanabileceği sonucuna varıldı.

It is aimed to develop and validate a simple and rapid first-order UV–Vis spectrophotometry and High Performance Liquid Chromatography (HPLC) method, alternative to the present method in literature, for determination of mirtazapin which is a member of piperazine-azepine group, in pharmaceutical formulations..Measurements were taken for zero order and first order UV–Vis spectrophotometry method at 319 and 276 nm wavelengths (λ), respectively.. Both methods were lineer between 1-50 μg/mL for standard mirtazapin solutions. In HPLC method, flourescence detector [FID, 290 nm excitation and 370 nm emission wavelength], methanol–water–acetonitrile (5:60:35, v/v/v) mobile phase, C18 column, 1 mL/min flow rate and 10 μL injection volume was selected as working parameters and citalopram was used for internal standard. After the method development step, proposed method was validated in terms of accuracy, precision, Limit of Detection (LOD), Limit of Quantitation (LOQ) and recovery parameters in accordance with ICH guideline. As a result of the proposed study, it is claimed that developed and validated methods can be succesfully used in quality control studies.