N-grubu içeren ligantlarla mefenamik asit metal komplekslerinin sentezi, spektroskopik, termik, yapısal ve biyolojik özelliklerinin incelenmesi

Abstract

Bu çalışmada mefenamik asit ve N-grubu içeren (3-pikolin, 4-pikolin) ligantlar kullanılarak altı adet yeni karışık ligantlı Co(II), Ni(II) ve Cu(II) kompleksleri sentezlendi. Daha sonra eritrositlerden saflaştırılan CA-I ve CA-II izoenzimleri afinite kromatografisi ile saflaştırıldı. Komplekslerin enzim aktivitesi üzerine invitro etkileri incelendi. Mefenamik asit metal kompleksleri CA-I ve CA-II izonzimleri aktivitelerini farklı inhibisyon türleri ile inhibe ettiği belirlendi. Elde edilen komplekslerin yapıları elementel analiz, FT-IR ve X-ışınları tek kristal çalışmalarıyla aydınlatıldı. Komplekslerin termik davranışları ise eş zamanlı TG, DTG ve DTA teknikleri ile belirlendi. Mefenamik asit ligandının metal iyonlarına karboksil grubunun oksijen atomu üzerinden tek ve/veya çift dişli; 3/4-pikolin ligandının ise tek dişli olarak metal iyonuna koordine olduğu belirlendi. X-ışını kırınımı çalışmaları ile yapıları aydınlatılan {[Co(mef)2(3-pic)2(metanol)2], [Ni(mef)2(3-pic)2(metanol)2], [Cu(mef)2(3-pic)2], [Cu(mef)2(4-pic)2]} komplekslerinin oktahedral geometriye sahip olduğu belirlendi. Sentezlenen komplekslerden [Co(mef)2(4-pic)2], [Ni(mef)2(4-pic)2] kompleksleri toz olarak elde edildi. Kapalı ve açık formülleri elementel ve termik analiz sonuçları ile FT-IR spektral verilere dayanarak önerildi. Komplekslerin FT-IR çalışmalarında, mefenamik asit ligandının υasim(COO-) ve υsim(COO-) gerilme titreşim frekanslarındaki değişimler koordinasyon şeklini açıklamada kullanılmıştır.

In this study, six new mixed ligand Co(II), Ni(II) and Cu(II) complexes with mefenamic acid and N-group containing ligands (3-picoline, 4-picoline) were synthesized. Afterward, the obtained CA-I and CA-II isoenzymes were purified by affinity chramatograpy In vitro effects onto enzyme activities of the complexes were investigated.Mefenamic acid and its metal complexes inhibited CA-I and CA-II isoenzymes via different inhibition species. The structural and spectroscopic properties of the complexes were investigated by elemental analysis, FT-IR, and single crystal X-ray diffraction tecniques. Thermal behaviours of the complexes were studied by combined thermal analysis techniques (TG, DTG and DTA). The mefenamic acid ligand coordinates to the metal ions through the oxygen atom of carboxyl group as mono- and/or bidentate manner, 3/4-picoline ligands act as a monodentate ligands. X-ray diffraction studies have indicated that {[Co(mef)2(3-pic)2(metanol)2], [Ni(mef)2(3-pic)2(metanol)2], [Cu(mef)2(3-pic)2], [Cu(mef)2(4-pic)2]} complexes are exhibit octahedral geometry. [Co(mef)2(4-pic)2], [Ni(mef)2(4-pic)2] complexes are obtain powder form. The empirical formulae of the complexes were suggested based upon elementel and thermal analysis and infrared spectral data. In the FT-IR studies of the complexes, the frequency changes of υasim (COO-) and υsim(COO-) vibrations of the mefenamic acid ligand were used to explain its coordination mode.