Bazı ağır metal katyonlarının kromatografik ayrılma, türlenme ve nicel belirlenme olanaklarının araştırılması

Abstract

ÖZET Ucuz küçük laboratuarda bile bulunabilir ve kolay TLC (ince tabaka katyonlarının ayrılma. olanaklarının araştırılması uygulanır bir analitik sistem olan kromatografisi) ile bazı ağır metal türlenme ve nicel belirlenme amaçlanmıştır. Amonyum pirrolidinditiyokarbamat ve sodyum dietilditiyo karbamat kullanılarak ağır metal katyonlarının kompleksleri hazırlanmıştır. Bu metal komplekslerinin hazır ve laboratuvarda hazırlanan TLC plakaları üzerinde optimum ayrılma koşulları araştırılmıştır. Adsorban olarak silikajel /e çözücü sistemi olarak diklorometan:petrol eteri (9:1 v/v) karışımı kullanılarak Cu2+, Ni2 +, Co2 +, Cu+, S b5 +, Sb3 +, Hg2 *, Hg2 2 + katyonları ayrılmıştır. Cu2+, Ni2+ ve Co2 + komplekslerinin Rf değerleri, bu katyonların aynı adsorban ve çözücü sistemi kullanılarak kolon kromatografisi ile de ayrılabileceğini göstermektedir. Cu2+/Cu+, Sb^/Sb3* ve Hg2+/Hg22+ çiftlerinin tanı ve belirlenmelerinin aynı koşullarda olanaklı olduğu görülmüştür. Cu2 Ni2^ ve Co2+ komplekslerinin TLC benekleri fotodensitometrik olarak belirlenmiştir. Karmaşık ikatriksli örneklerde eser düzeyde bulunan bu metal katyonlarının TLC ile ayrılıp densitometrik olarak belirlenmesine dayanan hir analitik yöntem geliştirilmiştir. Geliştirilen yöntemin doğruluğu, bir sertifikalı göl sedimenti örneğinin analizi ve aynı örneklerin FAAS (alevli atomik absorbsiyon spektrometrisi) ile analiz edilip sonuçların karşılaştırılması ile kontrol edilmiştir. Yöntem sistematik hata göstermemektedir.Yinelenen 17 ölçümden yöntemin toplanmış bağıl standart sapması (BSS) %9,4 olarak hesaplanmıştır. Göreli olarak yüksek gözüken bu BSS'nin örneklerin TLC plakasına uygulanma adımından kaynaklandığı kanısına varılmıştır. TLC/FT-IR sisteminin uygulanabilirliğini araştırabilmek için TLC beneklerinin FT-IR spektrumları alınmıştır. TLC dedektörii olarak FT-IR kullanılmasıyla daha başarılı nicel analiz yapılabileceği sonucuna varılmıştır.

SUMMARY It has been aimed to investigated the possibilities of separation, specification and quantitation of some heavy metal cations by TLC which is a cheap an available and a convenient analytical system for even small laboratories. The complexes of some heavy metal cations were prepared by using ammonium pyrrolidinedithiocarbamete and sodium diethyidithiocarbamete. The optimum separation conditions of this complexes on precoated and home-made TLC plates were investigated. Separation of Cu2+, Ni2+, Co**, Cu+, Sb5*, Sb*+, Hg2+, Hg22 + cations was carried out by using silicagel as stationary phase and dichloromethane'.petrolium ether (9:1 v/v) mixture as mobile phase. The Rf values of Cu2+, Ni2+ and Co2+ complexes showed that the separation of these cations is also possible by column chromatography involved the same adsorbent and the solvent system. It was seemed the possibilities of the identification and determination of the couples Cu2+/Cu+,Sb5+/Sb3+ and Hg2+/Hg22 + can be carried out at the same conditions. The spots of Cu2+, Ni2+ and Co2+ complexes on TLC plates quantified photodensitometrically. An analytical method was developed depending on TLC separation and photodensitometric quantitation for the three metals which exits trace levels in a complex matrix samples. The accuracy of the developed method mentioned above was tested by analysis of a certified standart pond sediment sample and the results were compared with those of FAAS (flame atomic absorption spectiometry) : the method showed no systematic error. The pooled relative standart deviation (RSD) ofthe method was calculated as 9,4% for 17 replicates measurement. It was concluded that the relatively high RSD can be attributable to the applications stage of the sample on TLC plates. FÎ-IR spectra of the TLC spots were recorded to investigated the applicability of TLC/FT-IR system. It was resulted that a satisfactory quantitative analysis can be carried out by using FT-IR as a TLC dedectör. IV