Uçucu küllerin liçing ve (liç çözeltilerinin) katı-faz özütleme tekniği ile eser element analizine hazırlanması

Abstract

1 ÖZET Doktora Tezi UÇUCU KÜLLERİN LİÇİNG VE (LİÇ ÇÖZELTİLERİNİN) KATI-FAZ ÖZÜTLEME TEKNİĞİ İLE ESER ELEMENT ANALİZİNE HAZIRLANMASI Deniz BİNGÖL Cumhuriyet Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü Kimya Anabilim Dalı Danışman Prof. Dr. Mehmet AKÇAY Bu çalışmada, Kangal-Termik Santralinden alınan uçucu kül örneklerinin eser elementler yönünden analizinde karşılaşılan sorunların çözümlenmesi amacıyla iki aşamalı düşünülen işlem dizisinde birinci aşamada eser elementlerin uygun çözücülerle ve işlem koşullarında uçucu küllerden liçingi sağlanmıştır. İkinci aşamada ise çözeltiye alınan ancak Alevli Atomik Absorpsiyon Spektrometre (FAAS) gözlenebilme sınırlarının altında kalan elementlere (Cu, Ni, Co, Mn, Pb, Zn, Cr), literatür verilerinin de ışığında Katı-Faz Özütleme (KFÖ) tekniği ile zenginleştirme işlemi uygulanmıştır. Liç işleminde denenen çözücü ve çözücü karışımları arasında, maksimum silikat yıkımı yarattığı değerlendirilen 2 mL HF ile yumuşatma sonrası % 37'lik HC1 kullanıldığında eser elementler daha yüksek oranda çözeltiye alınabilmiştir. Ayrıca en yüksek liç kütle kayıpları da yine bu çözücüyle elde edilmiştir.Zenginleştirme işlemlerinde, adsorban olarak Amberlit XAD-4 ve Aktif karbon üzerinde değişik şelatlaştıncılar (8-hidroksiquinolin, ditizon ve sodyum dietil ditiyo karbamat) incelenerek 7 element (Cu, Ni, Co, Mn, Pb, Cr, Zn) için en uygun zenginleştirme işleminin belirlenmesi amacıyla değişik liç çözeltileri üzerinde deneyler yapılmıştır. Önce girişimci içermeyen 0.5 u.g/mL'lık yapay Cu, Ni, Co, Mn, Pb, Cr ve Zn çözeltisi ile zenginleştirme deneyleri yapılmıştır. Bu sonuçlar göstermiştir ki, tüm elementler % 50 ve üzerinde kazanımlarla zenginleşmektedir. Amberlit XAD-4 - Ditizon ile yapılan zenginleştirme deneylerinde, Cr dışında (Cr, Aktif karbon üzerinde üç şelatlaştıncı içinde %80'li kazanımlar vermiştir) diğer elementler için % 70-100 aralığında kazanımlar elde edilmiştir. Aktif karbon - 8-hidroksiquinolinle yapılan zenginleştirme deneylerinde ise Pb dışında (Pb'da kazanım %56) diğer elementler için % 80'nin üzerinde kazanımlar elde edilmiştir. Sonuçlar, Amberlit X4D-4'ün Aktif karbon yerine çoklu element zenginleştirilmesinde kullanılabileceğini göstermiştir. Anahtar Kelimeler: Uçucu kül, Liçing, Zenginleştirme, Amberlit XAD-4, Aktif karbon,

Ill ABSTRACT PhD Thesis LEACHING OF FLY ASHES AND THE PREPARATION (OF LEACH SOLUTIONS) BY USING SOLID-PHASE EXTRACTION TECHNIQUE TO ANALYSE TRACE ELEMENTS Deniz BİNGÖL Cumhuriyet University Graduate School of Natural and Applied Sciences Department of Chemistry Supervisor Prof. Dr. Mehmet AKÇAY In this study, a process consisting of two steps were performed to analyse trace elements in fly ashes from Kangal Thermic Power Plant. In the first step, trace elements were leached from fly ashes in suitable solvents at process conditions. In the second step, the elements (Cu, Ni, Co, Mn, Pb, Zn, Cr) leached but not detected with Flame Atomic Absorption Spectrometer (FAAS) due to low concentrations were enriched with Solid-Phase Extraction technique by considering the data in literature. Trace elements were leached at higher rates when they were treated with 2 mL HF providing the maximum silicate degradation and then washed with 37 % HC1. Enrinchment experiments on 7 elements (Cu, Ni, Co, Mn, Pb, Zn, Cr) were performed by using Amberlite XAD-A and activated carbon as adsorbent and 8-hydroxiquinoline, dithizone ve sodium diethyldithiocarbamate asIV chelating agents on various leaching solutions. First, the enrichment experiments were carried out with 0.5 j,g/mL Cu, Ni, Co, Mn, Pb, Zn, Cr without interferences. The results of enrichment experiments showed that all elements were enriched at least 50 % recovery. The recovery of elements, except for Cr, were recovered in the range of 70-100 % with Amberlite XAD-A - Dithizone. Cr was recovered above 80 % on activated carbon with three chealating agent. Except for Pb (with a 56 % recovery), elements were recovered above 80 % with enrichment experiments by using activated carbon - 8-hydroxiquinoline. Therefore, it was shown that Amberlite XAD-A may be used as alternative to activated carbon in the enrichment of multi-elements. Key boards: Fly ash, Leaching, Enrichment, Amberlite XAD-A, Activated carbon