Synthesis and characterization of bismuth containing novel type oxyphosphates

Abstract

Bu tez çalışması, M2BiOPO4 ( M= Na, Li) tipinde oluşturulan yeni bizmut alkali oksifosfatların sentezi hakkındadır. Elde edilen bu ürünler X-Işını Toz Difraksiyonu (XRD), İnfrared Spectrumu (FTIR) ve Taramalı Elektron Mikroskop (SEM/EDX) analiz yöntemleriyle karakterize edildi. Jana2006 ve Match!3 Programları (refinement) kullanılarak gerçekleştirilen hesaplamalar sonucunda,Bi2O3 (k) + Na4P2O7 (k) → 2Na2BiOPO4(k) katı hal reaksiyonu için sentezlenen bileşiğin birim hücre parametreleri a =15.4658, b =10.8601, c =12.6592 A° olarak hesaplandı ve muhtemel simetri grubu Pmm2 ile ortorombik sistemde kristallendiği ilk kez bu çalışma ile belirlendi. Tezin diğer bir çalışması ise katı hal yöntemi kullanılarak sentezlenenBi2O3(k)+2Na2HPO4(k)→2Na2BiOPO4(k)+H2O(g)ve Bi2O3(k)+2NH4H2PO4(k)+2Na2CO3(k) → 2Na2BiOPO4(k)+2NH3(g)+2CO2(g)+3H2O(g) reaksiyonlarıdır. Bu reaksiyonlar sonucunda elde edilen ürünlerin XRD ve FTIR verileri incelendiğinde, Na2BiOPO4'ın ortorombik yapıda olduğu görüldü. Jana2006 ve Match!3 Programları kullanılarak gerçekleştirilen hesaplamalar sonucunda bileşiklerin birim hücre parametrelerinin sırasıyla a = 15.932, b = 10.913, c = 13.128 Å ve a = 15.324, b = 10.746, c = 13.011 Å olduğu hesaplandı ve simetri gruplarının Pmm2 olduğu belirlendi. Son olarak, lityum-bizmut oksifosfat bileşiği aşağıdaki katı hal reaksiyonu kullanılarak sentezlendi.Bi2O3(k) + Li4P2O7(k) → 2Li2BiOPO4(k) Bi2O3(k) + 2LiH2PO4(k) + Li2CO3(k) → 2Li2BiOPO4(k) + CO2(g) + 2H2O(g)Elde edilen bileşiklerin monoklinik yapıda oldukları görüldü ve Li2Bi14.67(PO4)6O14 bileşiği ile izomorf yapıda olduğu bulundu. Birim hücre boyutları sırasıyla a = 10.738, b = 12.2486, c = 10.4148 Å ve β°=93.088, a= 24.0345, b= 4.3912, c= 11.3362, β= 101.802 olarak hesaplandı ve muhtemel simetri grubunun P21 olduğu belirlendi.

The thesis is about the synthesis of new bismuth-alkali oxy-phosphates which type of M2BiOPO4 ( M= Na, Li ). The obtained compounds have been characterized by X-Ray powder diffraction (XRD), Infrared spectroscopy (IR), and Scanning Electron Microscopy (SEM/EDX). And in the results of calculations (refinement) by Jana2006 and Match!3 Softwares, for theBi2O3 (s) + Na4P2O7 (s) → 2Na2BiOPO4(s) solid-state reaction the unit cell parameters of synthesized compound are a =15.4658, b =10.8601, c =12.6592 A°, the space group is detected as Pmm2 and it crystallizes in orthorhombic system. Another work of thesis is synthesized Na2BiOPO4 compounds from Bi2O3(s) + 2Na2HPO4(s) → 2Na2BiOPO4(s) + H2O(g)Bi2O3(s)+2NH4H2PO4(s)+2Na2CO3(s) → 2Na2BiOPO4(s)+2NH3(g)+2CO2(g)+3H2O(g)solid-state reactions. When the examination of obtained products in XRD and FTIR data, Na2BiOPO4 was found to be orthorhombic. According to Rietveld calculation results by using Jana2006 and Match!3 softwares the unit cell parameters are calculated as a = 15.932, b = 10.913, c = 13.128 Å and a = 15.324, b = 10.746, c = 13.011 Å respectively and space groups of compounds determined as Pmm2 . Also finally, the lithium-bismuth oxyphosphate compound was synthesized from the following solid-state reactions.Bi2O3(s) + Li4P2O7(s) → 2Li2BiOPO4(s)Bi2O3(s) + 2LiH2PO4(s) + Li2CO3(s) → 2Li2BiOPO4(s) + CO2(g) + 2H2O(g)The obtained compounds were found to be monoclinic structure and found to be isomorphous with Li2Bi14.67(PO4)6O14 compound. And the unit cell parameters were calculated as a = 10.738, b = 12.2486, c = 10.4148 Å, β°=93.088, a= 24.0345, b= 4.3912, c= 11.3362, β= 101.802 respectively and the space group determined as P21.