Süperkritik karbondioksit ortamında silika mikrokürelerin sentezi, karakterizasyonu ve adsorban olarak kullanılabilirliği

Abstract

Silika mikrokürelerin süperkritik karbondioksit (SCO2) ortamında sentezi; kataliz, kontrollü ilaç salınımı, ayırma bilimi vb. birçok uygulama alanları için oldukça ilgi çekicidir. Bu nedenle tez çalışmasında SCO2 ortamında sol-jel yöntemi ile silika mikroküreleri sentezlenerek kullanılabilirliği araştırılmıştır. SCO2 ortamında silika mikroküre sentezine yardımcı çözücünün türü ve oranı, akış hızı, sıcaklık, basınç ve zamanın etkileri incelenmiştir. Elde edilen sonuçlara göre silika mikrokürelerin sentezi için en uygun koşulların 150 bar, 80 oC ve 2,5 mL dk1 CO2 akış hızı olduğu bulunmuştur. Sentezlenen mikroküreler; taramalı elektron mikroskobu (SEM), Brunauer Emmett Teller (BET) yüzey alanı analizi, Fourier Dönüşümlü Infrared Spektrokopisi (FT-IR), X-ışınları kırınımı (XRD) ve Dinamik Işık Saçılımı (DLS) gibi tekniklerle karakterize edilmiştir. Ayrıca sentezlenen silika mikrokürelerin yüzey yükü zeta potansiyel ölçümlerinden belirlenmiştir. Sentezlenen silika mikrokürelerin Pb(II) ve Cu(II) ağır metal iyonları ile C.I. Asit Mavisi 260 (AM260) ve C.I. Reaktif Mavisi 19 (RM19) boyarmaddelerinin sulu çözeltiden gideriminde adsorban olarak kullanılabilirliği de incelenmiştir.

Synthesis of silica microspheres in supercritical carbon dioxide (SCO2) medium is very attractive for a wide range of the applications such as catalysis, controlled drug release and separation science. In this research, silica microspheres were directly synthesized in SCO2 by using sol-gel method for the usability of them in this thesis. The effects of co-solvent type and its ratio, flow rate, temperature, pressure and operation time on the synthesis of silica microspheres in SCO2 were investigated. The results indicate that the optimum conditions for the synthesis of silica microspheres were determined as 150 bar, 80 oC and 2.5 mL min1 of CO2 flow rate. The synthesized microspheres were characterized by a several techniques including Scanning Electron Microscopy (SEM), Brunauer Emmett Teller (BET) surface area analysis, Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR), X-ray diffraction (XRD) and Dynamic Light Scatterring (DLS). The surface charges of synthesized silica microspheres were also determined by zeta potential measurements. The usability of the synthesized silica microspheres as an adsorbent was investigated for the removal of Pb(II) and Cu(II) heavy metal ions and C.I. Acid Blue 260 (AM260) and C.I. Reactive Blue 19 (RM19) dyes from aqueous solutions.