Synthesis and microscopy studies of carbon nanosheets by pyrolysis of phthalazinium betaines

Abstract

Bu çalışmanın ilk bölümünde, literatürde Katritzky[4] tarafından daha önce sentezlenmiş olan `fenilfıtalazinyum betain`in, azometin imin'in sentezi gerçekleştirilmiştir. Bu azometin imin dört aşamada ftalik anhidrit ve fenilhidrazin ile başlanarak elde edilmektedir. Azometin imin (betain) sentezinin bazı aşamalarında, ürünlerin tepkime karışımından çözücü olarak etanol kullanarak yeniden kristallendirme tekniği ile saf olarak ayrılmaları sağlandı ve saflıkları preparatif ince tabaka kromatografisi ile kontrol edildi. Bu organik bileşiğin yapısı FT/IR spektroskopisi ve erime noktası belirleme işlemi, Rf değeri gibi bazı fiziksel özellikleri kullanılarak belirlendi. Bu çalışmanın ikinci bölümünde, literatürde yeni olarak, betain'den hava pirolizi ile dört farklı sıcaklıkta ve azot gazı atmosferindeki pirolizi ile sadece 350°C'de elde edilen karbon nanoplakaların sentezinin çalışmaları tanımlanmaktadır. En son literatür çalışmaları baz alınarak bu betainden karbon nanosheets sentezleri ve karakterizasyonları gerçekleştirilmiştir. Karbon nanoplakaların karakterizasyonunda, karakteristik bağ analizi için FT/IR spektroskopisi, yapısal analiz için X-Ray Difraktometresi ve yüzey morfolojisi için Taramalı Elektron Mikroskopisi kullanılmıştır.

In the first part of this study, the phenylphthalazinium betaine, azomethine imine, that had been synthesized previously by Katritzky[4] was synthesized. The synthesis of azomethine imine was achived by starting with phthalic anhydride and phenylhydrazine and proceeding in four foregoing steps. In particular steps of azomethine imine (betaine) synthesis reaction, products were separated purely from the reaction mixture by recrystallization technique using ethanol as the solvent and purification of them was controlled by preparative thin layer chromatography. The structure of this organic compound was characterized using FT/IR spectroscopy and some physical characteristics such as melting point determination, the retardation factor (Rf) value. In the second part of this work, the studies of the synthesis of carbon nanosheets, which are the new in the literature by solid-state air pyrolysis of betaine at four different temperatures and by pyrolysis of betaine in nitrogen gas atmosphere at 350 °C were described. On the basis of the most recent literature survey, the synthesis and characterization of carbon nanosheets from this betaine have been performed. In the characterization of carbon nanoheets, FT/IR Spectroscopy for characteristic bond analysis, X-Ray Diffractometer for structural analysis and Scanning Electron Microscopy for the surface morphology were used.