Çeşitli gıda örneklerindeki zearalenonun iyonik sıvı bazlı dispersif sıvı-sıvı mikroekstraksiyonu ile zenginleştirilerek HPLC ile tayini
- Global styles
- Apa
- Bibtex
- Chicago Fullnote
- Help
Abstract
Çalışmada zearalenonun yüksek performanslı sıvı kromatografisi ile tayin öncesi zenginleştirilmesi için basit, hızlı ve etkili olan iyonik sıvı bazlı dispersif sıvı-sıvı mikroekstraksiyon yöntemi geliştirilmiştir. Yöntemde, 1-butil-3-metilimidazolyum bis(triflorometansülfonil) imid ve 1-metil-3-oktilimidazolyum bis(triflorometansülfonil) imid iyonik sıvıları ekstraksiyon çözücüsü olarak kullanılmıştır. Her iki iyonik sıvı ile, örnek pH'ı, dispersif çözücü çeşidi ve hacmi, iyonik sıvı hacmi, ekstraksiyon ve santrifüj süresi, tuz etkisi gibi ekstraksiyon verimliliğini etkileyen parametreler optimize edilmiştir. 1-butil-3-metilimidazolyum bis(triflorometansülfonil) imid ile daha yüksek ekstraksiyon verimliliği elde edilmiştir. Optimum koşullar altında, zearalenon tayini için yöntemin 1-750 ppb aralığında doğrusal olduğu ve gözlenebilme sınırının 0,25 ppb olduğu gözlenmiştir. Gün-içi ve günler-arası tekrarlanabilirlik, yüzde bağıl standart sapma cinsinden % 1,36 ve % 3,02 olarak elde edilmiştir. Geliştirilen yöntem bira ve tahıl örneklerine (mısır ve buğday) başarıyla uygulanmıştır. Yöntemin doğruluğu için örneklere standart zearalenon çözeltisi ilave edilmiş ve %80-100 oranında geri kazanım elde edilmiştir. In this study, a simple, fast and efficient ionic liquid based dispersive liquid-liquid microextraction was developed for the preconcentration of zearalenone before its analysis with high performance liquid chromatography. 1-butyl-3-methylimidazolium bis(trifluoromethanesulfonyl) imide and 1-methyl-3-octylimidazolium bis(trifluoromethanesulfonyl) imide were used as extraction solvent in the method. The parameters affecting the extraction efficiency such as sample pH, type and volume of dispersive solvent, volume of ionic liquid, time of extraction and centrifugation, salting effect were optimized with both ionic liquids. The higher extraction efficiency was obtained with 1-butyl-3-methylimidazolium bis(trifluoromethanesulfonyl) imide. Under the optimum conditions, the method for zearalenone determination was linear in the range of 1-750 ppb and the limit of detection was 0.25 ppb for zearalenone. The inter-day and intra-day precision was in the range of 1.36-3.02 percentage as percentage relative standard deviation. The developed method was successfully applied to beer and cereal (wheat and corn) samples. The recovery percentages of zearalenone for spiked samples were between were 80.0 and 100.0 percentage.
Collections