Toz halindeki numunelerde XRF tekniği ile konsantrasyon tayininde parçacık büyüklüğünün etkisi

Abstract

ÖZET X-ismi floresans (XRF) tekniği, günümüzde elementel analiz için kullanılan en yaygın ve en verimli bir metoddur. Bu teknik, dalga boyu dispersiv analiz (WDXRF) ve enerji dispersiv analiz (EDXRF) olmak üzere iki kısımdan oluşur. EDXRF tekniği, numune içindeki elementlerin her biri kendisinin karekteristiği olan enerjilerde x-ışını yayımladığından kalitatif ve kantitatif analiz bu karekteristik x-ışınlarının sayılması esasına dayanır. Numunelerin değişik şekillerde hazırlanmasıda analiz neticelerini etkilemektedir. Bu çalışmada, toz numunelerde EDXRF tekniği ile konsantrasyon tayininde parçacık büyüklüğünden kaynaklanan etki araştırıldı. Numune olarak kullanılmak üzere bilinen konsantrasyonda Mo içeren, Co, Mo, Ba bileşiklerinden bir karışım hazırlandı. Bu karışım spex değirmeninde öğütülüp kurutulduktan sonra sırasıyla 100,200,325 ve 400 mesh'lik eleklerden geçirilerek dört değişik parçacık büyüklüğünde karışımlar elde edildi. Karışımlarda homojenlik sağlandıktan sonra tablet numuneler hazırlanarak her parçacık büyüklüğündeki numune için kritik kalınlık belirlendi. Bu işlemleri takiben karekteristik x-ışınlarının sayılmasında Ge(Li) sayacı ve numuneleri uyarmak için ise Am-241 radyoaktif kaynağı kullanılarak çoklu standart ilave metoduyla numunelerde Mo konsantrasyonu tayin edildi. Parçacık büyüklüğü düzeltmesi yapılmadan önceki ve yapıldıktan sonraki sonuçlar bilinen Mo konsantrasyonu ile karışılaştınldı.

11 SUMMARY X-ray fluorescence (XRF) thecnique is a most widely and productive method used for elemental analysis nowadays. This thecnique consists of two parts which are wavelenght dispersive analysis (WDXRF) and energy dispersive analysis (EDXRF). In qualitative and quantitative analysis this thecnique is based on counting this characteristic x-rays from each element in the sample due to x-rays emitted in its characteristic energy. The different preparation of samples also affects the results of analysis. In this work, particle size effects were investigated in the determination of concentration at powder samples by energy dispersive x-ray fluorescence thecnique. At the known concentration, a mixture of Co,Mo,Ba compounds was preparad to be used as sample. This mixture was ground by spex mill, dried and then; passed completely through a 100,200,325,400 mesh sieve, and so the samples were obtained of four different particle sizes. After mixtures was made homogenous, tablet samples were prepared and the critical thickness was determined for each sample of different particle size. The characteristic x-rays were counted by Ge(Li) and the samples were excited by Am-241 radioisotope source; then, Mo concentration at samples was determined by multiple standard addition method. The results were compared with the known Mo concentration before particle size wasn't corrected and after being correction.