1,3-Bis(2-hidroksi-4-metoksibenzilideamino)propan-2-ol`un m-pirazolato-N,N` köprülü dimer nikel(II) kompleksinin kristal ve molekül yapısı

Abstract

ÖZET Yüksek Lisans Tezi l,3-Bis(2-hidroksi-4-metoksibenaIideamino)propan-2-orun H-pirozolato-N, N' KÖPRÜLÜ DÎMER NİKEL(n) KOMPLEKSİNİN KRİSTAL VE MOLEKÜL YAPISI Funda ERGİN Ankara Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü Fizik Mühendisliği Anabilim Dalı Danışman: Prof. Dr. Ayhan ELMALI Bu tez çalışmasında, l,3-Bis(2-hidroksi-4-metoksibenzilideamino)propan-2-orun u. pirozolato-N,N' köprülü iki çekirdekli nikel(II) kompleksinin (C44H44N8Nİ4O10) kristal yapısı, X-ışım tek kristal kırınım verileri kullanılarak, direk yöntemler ile çözülmüş, ardından yapılan arıtım işlemleri sonunda yapı tam olarak belirlenmiştir. Kristal verileri şu şekildedir: kristal sistemi monoklinik, uzay grubu P2ı/c, a=30.001(6) Â, b=13.468(2) Â, c=10.708(2) Â, 0=92.13(1)°, V=4324(l) Â3, Z=8, F(000)=2224, Dx=1.659 g/cm3, ?ı=0.71073 Â, uı=17.85 cm`1, M=1079.71 g/mol, T=293(2) K, R=0.042 veR`=0.099. Asimetrik birimde iki tane birbirinden bağımsız iki çekirdekli nikel kompleksleri vardır. Asimetrik birimdeki her iki molekülde hemen hemen düzlemseldir. Nikel koordinasyon düzlemi ile düzlemsel Schiff bazı grupları arasındaki açı birinci molekülde 1.43(5)° ikincide 2.54(7)°' dir. İki nikel atomu arasındaki köprüde bulunan O atomuna göre iki molekül grubu arasındaki açı birinci molekülde 3.97(6)° ikinci molekülde 5.46(9)°' dir Ayrıca merkezdeki O atomunun çevresindeki açılar toplamı da ortalama 354.87(5)°' dir. Her iki moleküldeki bağ uzunlukları literatür ile iyi bir uyum içindedir. Birinci ve ikinci moleküllerdeki ortalama Ni-N bağ uzunluk değeri 1.862(4) Â ortalama Ni-0 bağ uzunluk değeri 1.816(4) Â' den büyüktür. 2003, 82 sayfa ANAHTAR KELİMELER : Schiff bazı, İki çekirdekli nikel(IT) kompleksi, X-ışını kırınımı, Direk yöntemler, En küçük kareler yöntemi.

ABSTRACT Masters Thesis CRYSTAL AND MOLECULAR STRUCTURE OF A BINUCLEAR u- Pyrazolato-N,N' BRIDGED DÎNÎCKELÇU) COMPLEX OF l,3-Bis(2-hidroxy-4- methoxy-benzilideamino) Propan-2-ol Funda ERGİN Ankara University Graduate School of Natural and Applied Sciences Department of Physics Engineering Supervisor : Prof.Dr.Ayhan ELMALI In this work, the crystal structure of the title compound of binuclear p.-Pyrazolato-N,N' bridged dinickel(II) complex of l,3-bis(2-hidroksi-4-metoksibenzilideamino) propan-2- ol (C44H44N8Nİ4O10 ), has been solved using X-ray diffraction data by direct methods and refined by least squares methods. After the refinement procedure, the crystal structure was determined precisely. The crystal data is following: crystal system monoclinic, space group P2i/c, a=30.001(6) A, b=13.468(2) A, c=10.708(2) A, 0=92.13(1)°, V=4324(l) Â3, Z=8, F(000)=2224, Dx=1.659 g/cm3, A.=0.71073 A, U[=17.85 cm`1, M=1079.71 g/mol, T=293(2) K, R=0.0412 and Rw=0.099. There are two independent dimer nickel(II)complex in the asymmetric unit. Both molecules in the asymmetric unit are nearly planar. The angel between the coordination plane of nickel and the planar Schiff base moieties is 1.43(5)° in the first and 2.54(7)° in the second molecule. According to the O atom which is located at the bridge between two nickel atoms, the angels between two halves of molecule is 3.97(6)° in the first and 5.46(9)° in the second molecule. The sum of angels around the O atom at the bridge between nickel atoms is avarage 354.87(5)°. All bond distances are consistent the corresponding values in litherature. The avarage Ni-N bond distance value 1.862(4) Â is longer than the avarage Ni-0 bond distance value 1. 8 1 6(4) Â. 2003, 82 pages Key Words : Schiff bases, Dimer nikel(II) complex, Direct methods, X-ray diffraction, Least-squares methods.