X-ışınları toz difraksiyon yöntemi ile maddelerin analizi

Abstract

ÖZET Bu araştırmada, amonyum tuzu[(NH4)? SO, 1 ile değişik metal tuzlarının sulu çözeltileri karıştırılarak, çift tuz kristal leri elde edilmeye çalışıldı. Elde edilen kristallerin ve ana madde olarak kullanılan (NH. ) oS0,, i le CuSO.ShLO tuzlarının toz v 4'2 4 4 2 difraksiyon desenlerini çekmek için CuK« radyasyonu, (NH.) ~Co ( SO. ) 2. ^HLO kristali için ise CoKo< radyasyonu ku 1 1 an 1 İd 1.Olu şan kristallerin x- 1 ş 1 n 1 toz difraksiyon desenlerinden ölçü len '29 değer 1 er i nden hesaplanan d ve ölçülen I değerleri, ana maddelerin toz difraksiyon desenlerinden bulunan ve ASTM kart larından alınan d ve I değerleri ile karşılaştırıldı. Bu kar şılaştırma neticesinde oluşan kristallerin, kristallerin ha zırlanmasında kullanılan maddelerden farklı yeni bir madde ol duğu sonucuna varıldı. Elde edilen kristallerin beklenen formül gereğince oluşup o- luşmadığını tesbit etmek için-; Perkin Elmer 403(Rlame) Ato- *.. mik Absorbsiyon ve PFP7 Flame Fotometer (Alev Fotomet res i )a- leti ile elemanter analizleri yapıldı. Bu çalışma sonunda o- luşan kristallerin, beklenen maddelerin kristali olduğu tes bit edildi. Çalışmanın ikinci kısmında; Erciyes Üniversitesi Tıp Fakülte si Üroloji Anabil im dalından alınan; böbrek, mesane ve safra Vkesesi taşlarının toz difraksiyon desenleri çekilerek insan vücudunda oluşan bu taşların yapısına giren maddeler tesbit ed i İd i. VI

ABSTRACT In this work ammonium salt solution (NH.)?S04 ` mixed with different metal salt solutions to produce double salt crystals. To get the powder diffraction patterns of the end crystal and the initial salts, (NH4)2 S04 and CuS045H20 the CuK»-line, and of the(NH4)2 Co ( S04) «. 6rL0 crystal, the CoK«-line was used The d values calcu lated from 28 values measured ' from the powder patterns of the product crystals, and measured I values are compered with the d and I values of the powder patterns of the inital materials and also those taken from ASTM Cards. By the compressions it was found that the crystals produced were new compounds, and different from the inital salts. To check the expected stochiometry of the new compounds, quant i ta- tive analysis were carried out by using Perkin Elmer 403 (Flame) Atomic Absorbtion Spectrometre and PFP7 Flame Photometre. By these analysis it was found that the new crystals were the expected ones. In the second part of this work the powder patterns of the stones remowed from kidneys, uriner bladder and gall bladder in the uro logy Department of Erciyes University were taken. By these the contents of these stones. VII