Kurşun-tellur-oksijen sisteminin incelenmesi

Abstract

ÖZET Bu çalışmada Pb - Te - O sisteminde bilinen fazların yanında yeni fazların sentezine de çalışılmıştır. Sentezleme çalışmaları PbO ve Te02 'in derişik stokiyometrik oranlarda karıştırılarak bunların açık atmosferde 550-700°C arasında 48 saate kadar değişebilen sürelerde altın reaksi yon kaplarında ısıtılması ile yürütülmüştür. Bu çalışmanın sonucunda; cc-PbTeOa, Pb2TeOs, Pb2Te30a, Pb3Te0e ve PbsTeOa fazları sentez lenebi İmiş ve XRPD yöntemi ile karekterize edilmişlerdir. Elde edilen bu bileşiklerin toz desenleri literatürde verilenlerle tamamen aynıdır. Pb3Te06 bileşiği hariç dikerlerinin toz desenleri indislenmiştir. Birim hücredeki formül sayılarının (Z) hesabı için fazların yoğunlukları piknometrik yöntemle tayin edilmiş ve bileşimlerinden emin olmak için de kimyasal analizleri yapılmıştır. Çalışma sonuçları aşağıdaki tabloda bir arada verilmiştir. - iv -ORAN BİLEŞİK KRÎ STAL SI STEMÎ HÜCRE PARAMETRELERİ [pm] FORMÜL SAYISI [Z] 1:1 a-PbTe03 Monokl in a=2698.94 b= 461.84 c=1805.67 Ş= 106.02° 24 2:1 Pb2Te0s Monokl in a=1090.05 b= 572.11 c= 750.00 8= 91.18° 2:3 Pb2Te3Û8 Ortorombik a=1953.24 b= 714.22 c=1878.48 12 3:1 Pb3Te06 5:1 PbsTeOa Monokl in a=1065.56 b=1200.48 c= 744.34 8= 90.24° 4 - v

SUMMARY In this study, new phases in Pb - Te - 0 system were studied besides the known ones. PbO and Te02 were reacted in the different stoichiometric ratios at 550 - 700°C in the air atmosphere using gold reaction boats by heating up to 48 hours in the distinguishable time. a-PbTeOa, Pb2TeOs, Pb2Te30e, Pb3Te06 and PbsTeOe phases were synthesized and were characterized by the XRPD methods. Powder patterns of these phases were completely equal to the data given in the literature. Except Pb3TeOb compound, powder patterns of all of then were indexed. Their densities were determined for the calculation of the formula number (Z) in the unit cell by the picnometric method. Also, their chemical analysis were done to be sure from their chemical formulas. - viRATIO COMPOUND CRISTAL SYSTEM CELL PARAMETERS [pm] FORMULA NUMBER [Z] 1:1 cc-PbTe03 Monoclinic a=2698.94 b= 461.84 c=1805.67 8= 106.02° 24 2:1 Pb2TeOs Monoclinic a=1090.05 b= 572.11 c= 750.00 8= 91.18° 2:3 Pb2Te308 Orthorhombic a=1953.24 b= 714.22 c=1878.48 12 3:1 Pb3Te0e 5:1 PbsTeOa Monoclinic a=1065.56 b=1200.48 c= 744.34 8= 90.24° - Vii -